第六章色谱导论1复习课程.pptVIP

第六章 色谱分析导论;5.0;一、色谱法的发展历史 二、色谱法的分类 三、色谱法的共性; 虽然现在主要用于无色物质的分离，但仍沿用色谱这个名称。 按现代色谱学术语：实验中，相对于石油醚而固定不动的碳酸钙称为固定相， 装有固定相的管子称为色谱柱， 冲洗过程称为洗脱， 用于洗脱的溶液称为流动相， 得到的图谱称为色谱图。; 直到1941年Martin和Synge用硅胶作固定相，用氯仿作流动相，将各氨基酸的组分分开，才引起化学家的重视。 他们两人还于1944年，用滤纸代替硅胶，用有机溶剂成功的分离了氨基酸，创立了纸色谱法。 1952年Martin等又提出以气体作流动相的气相色谱法。 50年代后期出现了将固定相涂布在玻璃板上的薄层色谱法。60年代末，高效液相色谱法得到迅速发展，使色谱法成为一门应用广泛的分离分析方法。;1.按固定相和流动相的状态分类 流动相分为：气体、液体两类， 色谱法也分：气相色谱法和液相色谱法。 固定相分：液态固定相、固体固定相。 气相色谱又分：气～液色谱和气～固色谱， 液相色谱又分：液～液色谱和液～固色谱。 注：液态固定相为作为固定相的液态物质涂布或键合在颗粒状的由惰性材料制成的担体上。; 将固定相装在柱中的称：柱色谱，又分为：柱色谱、毛细管色谱。 在平面上展开的色谱分离方法称：平板色谱。也称为：开床式色谱 其中：利用滤纸作固定相的称：纸色谱。 固定相被涂布于玻璃板上的称：薄层色谱。;3.按色谱分离机理分类; 对于液相色谱，固定相与流动相均为液态物质时，利用组分在作为固定相和流动相两种液体中溶解度的不同(分配系数不同)而进行分离。 气液色谱也可按分配色谱原理进行分离。;（3）离子交换色谱 液相色谱中利用离子交换原理而进行分离的色谱方法。 （4）凝胶色谱、也称排阻色谱 液相色谱中利用分子大小不同进行分离的色谱。 （5）电色谱 利用带电物质在电场作用下移动速度不同进行分离的色谱。电泳就是一种最重要的电色谱。 ; 1.色谱分离系统 包括：流动相和固定相。分析时，固定相不移动，流动相携带样品在色谱柱内对固定相作相对运动。 2.色谱分离的基本过程 样品中的组分在随流动相的运动中被洗脱，形成组分浓度分布谱带，从而达到分离的目的。; 不同的组分在色谱系统中能够分离的条件是：组分随流动相迁移的速度有差异，由热力学性质差异引起。各组分与流动相、固定相有不同的作用力。这种作用力可以是：吸附力、溶解能力、离子交换能力、渗透能力等。; 色谱系统中，某两种组分若分配系数不同，就有可能分离，但分离是否能实现，以及分离效果的好坏与组分谱带的扩散程度有关。扩散会造成不同组分的重叠从而影响分离。扩散的程度取决于组分分子的微观运动，受动力学因素的影响，与分离系统结构、性质有关，也与流动相的流速等分离条件有关。 ; 待分离的样品随流动相的移动，流经色谱柱，若样品中各组分的分配系数有足够的差异，则各组分被分离开，然后依次流经检测器，被检测。 在柱色谱中，色谱柱和检测器是色谱系统的关键部分。混合物能否分离，除了取决于组分的分配系数外，还取决于色谱柱。分离后的组分能否检测出来，受检测器性能的影响。 ;第一节 结束;第二节 色谱分析有关的术语; 色谱图是反映被色谱分离的各组分从色谱柱中洗脱出的浓度随时间变化的图谱。; 只有流动相,而没有组分通过色谱柱和检测器时的色谱曲线，称为基线。 加入组分后，每个被分离良好的组分对应一个正态分布的色谱峰曲线。描述色谱峰的参数主要有四个：色谱峰的位置、宽度、高度、峰形。 色谱峰的位置用峰所对应组分的保留值来表示，反应该组分迁移的速度；可用于定性分析。 峰高，与组分的浓度有关，分析条件一定时，峰高是定量分析的依据。;; 组分在色谱系统中的保留值，是描述某一种组分在色谱系统中迁移特征的一个量。决定于组分的特征，也与色谱系统有关。 保留值可用时间或体积表示： 某组分的保留时间(tR)或保留体积(VR)：指色谱过程从组分进样开始，至流出色谱系统，浓度达到极大值所需的时间或所消耗流动相的体积。; 死时间(tM)是指流动相流过色谱系统所需的时间，也称流动相保留时间。 死体积(Vm)是指流动相流过色谱系统所需的体积，等于分离系统中除固定相以外(流动相所占)的空间。 校正保留时间(tR’)是指扣除死时间后的组分保留时间，表达式为：tR′= tR-tM 。 校正保留体积(VR’)是指扣除死体积的组分保留体积，表达式为：VR′=VR-VM 。 ; 分离度R：指某两个相邻组分通过色谱系统后被分离的程度。 某相邻的