第4章原子吸收光谱法 课件.pptVIP

2019/3/14 31 （ 2 ） 通带宽度 （ W ） 指通过单色器出射光狭缝的光束的波长辐 射范围（宽度）。 当倒色散率（ D ）一定时，可通过选择 狭缝宽度（ S ）来确定： W=D ? S S 越小： 光强度降低造成灵敏度降低。 S 增大： 在光强度加大的同时，出射光波长 范围加大，单色器的分辨率降低。 原则：不引起吸光度降低的最大狭缝。 一般狭缝宽度调节在 0.01 ～ 2mm 之间。 2019/3/14 32 P60 ， 11 题： W=D × S W 为光谱通带宽度 （ nm ） S 为狭缝宽度 （ mm ） D 为单色器的线色散率的倒数 （ nm/mm ）。 W 1 =0.19nm W 2 =0.38nm W 3 = 1.9nm S 1 =0.1nm S 2 =0.2nm S 3 =1.0nm D 1 =1.9 nm/mm D 2 =1.9 nm/mm D 3 =1.9 nm/mm ※ 一般，色散元件的线色散率的倒数用来反映其色散 本领，为固定值。 2019/3/14 33 若 D=2.0nm/mm 时， S 1 =0.05mm ， W 1 =0.1nm ； S 2 =0.1mm ， W 2 =0.2nm ； S 3 =0.2mm ， W 3 =0.4nm ； S 4 =2.0mm ， W 4 =4.0nm 2019/3/14 34 五、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置组成。 1. 检测器：将单色器分出的光信号转变成电信 号。如光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2. 放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经 电子线路进一步放大。 3. 对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 2019/3/14 35 4-4 原子吸收光谱法的分析方法 一、分析条件的选择 1. 灵敏度 (1) 灵敏度 （ S ） 在一定浓度时，测定值（吸光度 A ）的增量 （ ΔA ）与相应的待测元素浓度（或质量） 的增量（ Δc 或 Δm ）的比值 。 S c =ΔA/Δc 或 S m =ΔA/Δm 原子吸收法的灵敏度即为标准曲线斜率。 斜率越大，灵敏度越高。 2019/3/14 36 (2) 特征浓度 ( 火焰原子吸收法 ) 对应于 1% 净吸收（ A=0.0044 ）时待测物 浓度（ c c ）— 仪器的分析灵敏度。 (3) 特征质量 （ 石墨炉原子吸收法 ） 单位 ： ug(1%) -1 C c S 0.0044 ΔA 0.0044 ΔC C ? ? ? μg ? mL -1 ( 1%) -1 m c S 0.0044 ΔA 0.0044 Δm m ? ? ? 2019/3/14 37 2. 检出限 在适当置信度下，能检测出的待测元素 的最小浓度或最小量。用空白溶液，经若干 次（ 10-20 次）重复测定所得吸光度的标准 偏差的 3 倍求得。 (1) 火焰法 (2) 石墨炉法 σ 为空白液进行 10 次以上 A 平行测定的标准偏差。 ? ? 1 C C mL μg S 3 σ D ? ? ? ? ? g S 3 σ D m m ? 2019/3/14 38 3. 测定条件的选择 (1) 分析线 ①一般选待测元素的共振线作为分析线 ， 灵敏度高。②在共振线存在谱线干扰时或测 量高浓度时，也可选次灵敏线（非共振线） 为分析线。 (2) 通带（调节狭缝宽度） ①无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时， 选较大的通带。②有邻近干扰线（如测过渡 及稀土金属），宜选较小通带。 2019/3/14