表面化学分析 深度剖析 用单层和多层薄膜测定X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和二次离子质谱中深度剖析溅射速率的方法(技术标准).pdfVIP

GB/T ××××—×××× 表面化学分析深度剖析用单层和多层薄膜测定X 射线光电子能谱、俄 歇电子能谱和二次离子质谱中深度剖析溅射速率的方法 1 范围 本标准阐述了一种校准材料溅射深度的方法，即用一种具有单层或多层膜的标准样品在一定的溅射条 件下测量溅射速率，用同种材料的膜层作为所要求的深度标准。当使用AES ，XPS 和SIMS 进行深度分析 时，这种方法对于厚度在20nm 到200nm 之间的膜层具有 5%～10%的精确度。溅射速率是由标准样品相 关界面之间的膜层厚度和溅射时间决定的，使用已知的溅射速率，并结合溅射时间，可以得到被测样品的 膜层厚度。确定的离子溅射速率可用于预测各种其他材料的离子溅射速率，从而可以通过溅射产量和原子 密度的表值估算出这些材料的厚度和溅射时间。 2 规范性引用文件 下述引用文件对于使用本标准是必要的。对于注明日期的参考文献，仅使用引用的版本。对于未注明 日期的参考文献，则使用最新版本（包括任何修正）。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 上平台 强度超过该层特征信号最大强度的95% 以及厚度超过该层厚度一半的区域。 3.2 下平台 强度低于该层特征信号最小强度与5%最大强度之和以及厚度超过该层厚度一半的区域。 4 单层和多层标准薄膜的要求 4.1 多层薄膜中每层膜厚度和单层薄膜厚度应该远大于离子溅射总射程和该方法测得的深度信息值，以便 进行深度分析时每层都能出现一个上平台和下平台。可以使用从获得的SRIM代码计算 出预计的范围。 注：在离子溅射过程中，样品的旋转可以减少表面粗糙度，尤其是对于多晶薄膜[11]，从而使界面更加清晰，对溅射速 率的评估也更准确。 4.2 薄膜表面和界面应该是平的并且互相平行，以避免深度剖析中的失真。通常使用原子力显微镜测量表 面粗糙度，使用透射电子显微镜测量厚度变化。表面粗糙度和每层厚度偏差应小于离子溅射总射程和该方 法测得的深度信息值。 4.3 多层薄膜中每层膜的厚度和单层薄膜的厚度应该通过高分辨横截面透射电子显微镜、掠入射x 射线反 射率、介质能量离子散射光谱或其他合适的方法来确定，以便评估测试的准确度。 4.4 多层薄膜中A/B 层对的数量应该大于2 ，因为考虑到表层和底层的瞬态效应，第一层A 和最后一层B 的结构不能用于分析。 4.5 对于单层薄膜，为了尽量减少可能的污染或表面氧化问题，建议采用稳定的、干净的或易于清洁的Au/Si 、 SiO /Si 、Ta O /Ta等材料。 2 2 5 5 溅射速率的确定 5 GB/T ××××—×××× 5.1 将溅射条件设置为溅射速率所需要的条件，溅射速率随着溅射源种类、冲击能量和离子束流的变化而 变化。深度剖析中的溅射参数根据标准ISO 14606 进行优化。 注1：图A.2 到图A.4 分别给出了一个典型的AES 、XPS 和SIMS 深度分析例子。 注2：纵坐标单位可以是强度，原子百分含量，强度比，浓度或与每个深度的物质的量线性相关的任意量。 5.2 深度分析应该在仪器稳定到将机械波动引起的不确定性降到最低后进行。检查数据后进行峰位识别和 标注，并忽略掉任何噪音。 5.3 对一个单层或多层参考薄膜进行深度分析，并通过某种元素下降到最低点的平台位置和在该层出现的 平台位置下所对应的信号强度之间的中点处来确定界面位置，该标准中确定界面位置的方法将一直被应用， 直到关于确定界面位置的ISO标准进一步完善。上平台区域的平均强度为Iupper ，它可以通过将最大强度95% 以上的所有强度值进行求和，然后除以求和值的数量而得到。 低平台的Ilower 可以通过同样的方法而求得。平均强度可由下述计算获得： a) 去掉低平台区域中所有强度值中的最小值； b) 计算出最大强度值的5%； c ）对小于上述所求值的所有强度值进行求和； d ）除以求和值的总数量得到平均值； e) 上述求得的平均值加上最小强度值得到Ilower 。 50%信号强度将由下式计算获得：I50%=(Iupper– Ilower)/2 图A