实验四离子选择性电极测定水中F的含量 文档.ppt

离子选择性电极法测定水样中 氟离子的含量 ? 目的要求 ? 实验原理 ? 实验步骤 ? 数据处理 ? 思考题 氟元素简介 ? 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和 牙齿，预防龋齿。 ? 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 ? 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失 劳动和生活自理能力。 ? 一旦中毒，终生成疾。 一、目的要求 ? 学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定 方法 ? 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用 ? 掌握标准曲线法的实验技术和数据处理的方法 二、实验原理 1. 离子选择性电极 2. (ion selective electrode) 1 ）概念：电极电位与相 应离子的活度符合 Nernst 公式 的一类电 化学传感器 2 ）结构： 内参比电极： Ag/AgCl 内参液：待测离子 +Cl - 敏感膜 2. 氟离子选择性电极 Ag/AgCl 内参比电极 0.1mol/LKF-0.1mol/LNaCl LaF 3 单晶片 测定 F - 的浓度时 参比电极 试液 F - 选择性电极 ? 参 恒定 Ag |AgCl(s) | KF, NaCl(0.1mol/L) | LaF 3 膜 | 待测液 | | 饱和 KCl | Hg 2 Cl 2 | Hg Φ= Φ 0 — 2.303RT/Flga(F-) ? 电极电位： E = Φ –Φ 参 ={ Φ 0 — 2.303RT/Flga(F-)} –Φ 参 = k – 0.0592 lg a F - (25 ℃ ) = Ｋ + 0.0592 pF 活度系数一定时， E 与 pF 呈线性关系 ? 适用 pH 范围： 5 ~ 6 碱性体系： LaF 3 + 3OH - = La(OH) 3 + 3F - 膜表面 a F - ↑ ，结果偏高 , 损坏电极 酸性体系： 2F - +H + =HF - 2 a F - 降低，结果偏低 3. 本次实验原理 用标准曲线法测定 F - 浓度 （ 1 ） 以 TISAB 溶液稀释，配制一系列浓度不同的 F - 标准溶液，并分别与氟离子选择性电极和饱和 甘汞电极组成化学电池，测定其电动势，绘制 E~ pF 曲线； （ 2 ） 在相同条件下，测定由试样溶液和电极组成 电池的电动势 Ex ，并从标准曲线上查出对应的 pFx, 求出待测离子浓度。 ? 适用 ： 可测范围广，适合批量样品分析 ? 优点 ： 即使电极响应不完全服从 Nernst 方程，也 可得到满意结果 ? 要求 ： 标准溶液的组成与试液组成相近，离子强 度一致，活度系数相同 , 温度相同 标准曲线法的特点 三、实验步骤 １、 仪器的连接 将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分 别与酸度计的接口相连接，开启仪器开关， 预热仪器。 ２、 清洗电极 取二次水 50m Ｌ置于烧杯中，放入搅拌 磁子，插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电 极，开动电磁搅拌器，清洗至读数恒定。 ３、 用标准曲线法对试样进行测定 A ）标准溶液的配制及试样的处理 准确移取 pF=1.00 的 NaF 标准溶液 5.00m Ｌ置于 50 m Ｌ容量瓶中，加入 TISAB 5.00m Ｌ , 定容，摇匀，得 pF=2.00 的 NaF 标准溶液。 准确移取 pF=2.00 的 NaF 标准溶液 5.00m Ｌ置于 50 m Ｌ容量瓶中，加入 TISAB 4.50m Ｌ , 定容，摇匀，得 pF=3.00 的 NaF 标准溶液。 依次配制 pF=4.00 、 5.00 、 6.00 的 NaF 标准溶液。 准确移取待测水样 5.00m Ｌ置于 50 m Ｌ容量瓶中， 加入 TISAB 5.00m Ｌ , 定容，摇匀。 B) 电动势的测定 将标准溶液分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子， 插入洗净的两支电极，待读数不变稳定 2min 后记录电动 势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一 份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠 即可， 分别用 E 6 、 E 5 、 E 4