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3 盐离子浓度对吸附的影响盐浓度对树脂吸附罗汉果皂苷的影响 NaCl(mg/ml) 0 1.5 3.5 6.5 9.5 12.5 吸附率(%) 65.7 66.6 68.7 75.6 72.1 69.3 吸附量(mg/g) 531.3 539.5 562.3 613.3 588.4 569.3 * 4 原液浓度对吸附的影响 * 5 流速对吸附的影响 吸附流速(BV/h) 树脂体积(ml) 泄漏前处理量(ml) 泄漏前树脂吸附量(mg/ml) 2 200 1544 61.45 3 200 1678 66.78 4 200 1341 53.37 5 200 1298 51.66 * 6 洗脱液的选择 树脂吸附罗汉果皂苷后,可采用对罗汉果溶解度较高的溶剂如甲醇,乙醇作洗脱剂。考虑到工业生产时,甲醇的毒性较大,环境污染严重,选用乙醇作为解吸剂。 比较用水及不同浓度的乙醇洗脱,用紫外检测,结果表明,用50%乙醇作洗脱剂效果较好。 * 7 解吸曲线 * 8 大孔吸附树脂提取罗汉果皂苷的工艺流程 干罗汉果 粉碎 30%乙醇浸泡3h(共浸泡三次) 合并渗漉液 浓缩 澄清 脱色 上柱吸附树脂 50%乙醇洗脱 洗脱液浓缩(回收乙醇) 真空干燥 罗汉果皂苷 * 9 小规模提取实验的结果 实验 编号 干罗汉果 粉(g) 渗漏液 (ml) 罗汉果皂苷 产量(g) 产品 产率(%) 纯度(%) 1 60 2000 5.78 11.56 94.5 2 60 2300 7.11 11.85 95.1 3 60 2300 7.11 11.85 95.1 * 应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题 1.大孔树脂规格的选择 2.影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3.纯化条件的规范 4.评价指标与方法的建立 5.树脂稳定性考察 下面将详细介绍 * 1.大孔树脂规格的选择 首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分; 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组分的类别(如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、生物碱等)、分子体积的大小、酸碱性的强弱、溶解性能等参数,获得所选用的适当孔径的大孔树脂; 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树脂分离纯化的工艺条件。 * 三菱化学树脂性能表征 类型 聚苯乙烯二乙烯基苯类 聚甲基丙烯酸酯类 品名 DIAION HP系列 SEPABEDS SP系列 DIAION HP系列 HP20 HP50 SP825 SP700 SP70 SP207 HP2MG 水含量% 56 49 58 - - 50 61 比表面㎡/g 600 400 1050 1260 880 630 470 孔体积ml/g 1.3 1.0 1.6 2.3 1.7 1.1 1.2 频度孔半径? 260 500 57 93 81 105 170 比重 1.01 1.01 1.01 1.01 1.01 1.18 1.09 外观密度G/L 680 ? 690 690 ? 780 720 溶胀 ? 甲苯 1.32 1.34 1.20 - - 1.18 1.04 甲醇 1.28 1.29 1.19 - - 1.15 1.05 丙酮 1.29 1.30 1.18 - - 1.15 1.06 乙酸丁酯 1.30 1.30 1.20 - - 1.18 1.06 吸附量g/l 头孢菌素 38 25 76 - - 101 ? 适宜分离 成分群 皂甙、黄酮、萜类 天然色素、内酯 酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙、内酯 生物碱、酚性甙、 黄酮、低聚糖 * 2.影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 ①树脂性质 树脂的理化性质对吸附效果的影响很大,一般要求树脂的吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。 一般地对分子量小的物质,选择比表面积高及孔径较小的吸附剂。 ②药液PH值 P
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