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在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为 85 秒和 100 秒,要达到完全分离,即 R=1.5 。
计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 0.1 cm ,柱长是多少?
解: r21= 100 / 85 = 1.18
n 有效 = 16R2 [r21 / (r21 — 1) ]2 = 16 × 1.52 × (1.18 / 0.18 ) 2
= 1547 (块)
L 有效 = n 有效· H 有效 = 1547 × 0.1 = 155 cm
即柱长为 1.55 米时,两组分可以得到完全分离。。
在一定条件下,两个组分的保留时间分别为 12.2s 和 12.8s ,计算分离度。要达到完全分离,即 R=1.5 ,所需要的柱长。
解:
W b1
4
tR 1
4
12.2
0.8133
n
3600
W b2
4
t R 2
4
12.8
0.8533
n
3600
分离度:
R
2
(12.8
12.2)
0.72
0.8533
0.8133
R2
2
1.5
2
L2
L1
1 4.34 m
R1
0.72
已知组分 A 和 B 的分配系数分别为
7.6
和 9.3
,当它们通过相比
=90 的填充柱时,能否达到基
本分离?(基本分离时
R=1.0 )
解:
KB/KA
9.3 / 7.6
1.2 ; k B
K B /
9.3/ 90
0.10
2
2
2
0.10 2
n
16R 2
1
k B
16
12
1.2
1
69696
1
k B
1.2
1
0.10
填充柱柱长最多
5 m(通常为
2 m),单位长度塔板数为
1500/m,因此无法达到这样的柱效,因此
在上述条件下,不能实现分离。(计算柱效时,用
A 的分配比也行,本来就是估算)
何谓指纹区?它有什么特点和用途?
解:在 IR 光谱中,频率位于 1350 -650cm -1 的低频区称为指纹区.指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征,因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照,以得出未知物与已知物是否相同的准确结论,任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的。
紫外 - 可见分光光度法中,影响显色反应的因素有哪些?
显色剂的用量
溶液的酸度
对金属离子存在状态的影响——防止水解,防止沉淀生成
(2) 对显色剂浓度的影响 H2R ? 2H+ + R2-
对显色剂颜色的影响
1
显色时间:各种显色反应得速度不同,反应完全所需时间不同;有些有色化合物在一定的时间内稳定。
选择方法:作 A-t (min )曲线,选择在 A 较大且稳定的时间内进行。
显色温度: 显色反应一般在室温下进行, 但反应速度太慢或常温下不易进行的显色反应需要升温或降温。
选择方法:作 A-T (℃)曲线,选择在 A 较大的时间内进行。
溶剂:实验确定——选择合适的溶剂(常为有机溶剂),提高反应的灵敏度及加快反应速度。
计算:( 1) 670.7 nm
锂线的频率;(
2) 3300 cm 1 谱线的波长;(
3)钠 588.99 nm
共振线的激
发电位 。
解:( 1) v
c 3.0
1010 cm s 1
4.47 1014 s 1
670.7 nm
( 2)
1
1
3030 nm
3300 cm 1
h c
(4.136 10 15 eV s) (3.0 1010 cm s
1 )
eV
(3) E
588.99nm
2.107
1. 电子能级间的能量差一般为 1 20 eV,计算在 1 eV, 5 eV, 10 eV 和 20 eV 时相应的波长( nm)。
解:已知
h c (4.136 10 15 eV s 1 ) (3.0 1010
cm s 1 )
E
1 eV 时,
1241 nm
10 eV 时,
124.1nm
E
5 eV 时, 248.2 nm
20 eV 时, 62.04 nm 。
总离子强度调节缓冲溶液( TISAB, Total Ionic Strength Adjustment Buffer )是一种用于
保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。主要应用在电位分析法上,尤其是与离子选择性电极有关的电位分析。在电位分析法中的电位值往往与被分析离子的活度(而不是浓度)的对数成线性关系,总离子强度调节缓冲溶液对于分析的准确度有着至关重要的意义。
简述紫外-可见分光光度计的主要部件、 类型及基本性能。 紫外 - 可见分光光度计的基本结构
是由五个部分组成:即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。 1 .光源:常用的光源有
热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光源用
于紫外光区,如氢灯和氘灯。 2 .单色器:单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜
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