材料成分分析综合性实验.pdfVIP

材料成分分析综合性实验 一、实验目的 1、了解 IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪的基本原理和操作。 2、了解 XRF9 能量色散 X 射线荧光分析仪的基本原理和操作。 1 二、实验设备 XRF9 台 式 能 量 色 散 X 射 线 荧 光 分 析 仪 IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪 三、实验原理 （一）、能量色散 X 射线荧光分析仪 （1）、基本原理 当能量高于原子内层电子结合能的高能 X 射线与原子发生碰撞时，驱逐一 个内层电子而出现一个空穴， 使整个原子体系处于不稳定的激发态， 激发态原子 寿命约为 10 12 ～ 10 14 s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个 过程称为驰过程。 驰豫过程既可以是非辐射跃迁， 也可以是辐射跃迁。 当较外层 的电子跃迁到空穴时， 所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一 个次级光电子， 此称为俄歇效应， 亦称次级光电效应或无辐射效应， 所逐出的次 级光电子称为俄歇电子。 它的能量是特征的， 与入射辐射的能量无关。 当较外层 的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收， 而是以辐射形式放出， 便 产生 X 射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此， X 射线荧光的能量 或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。 K 层电子被逐出后 ,其空穴可以被外层中 任一电子所填充，从而可产生一系 列的谱线，称为 K 系谱线：由 L 层跃迁到 K 层辐射的 X 射线叫 K α射线 ,由 M 层跃迁到 K 层辐射的 X 射线叫 K β射线……。 2 同样,L 层电子被逐出可以产生 L 系辐射。如果入射的 X 射线使某元素的 K 层电子激发成光电子后 L 层电子跃迁到 K 层，此时就有能量 ΔE 释放出来，且 ΔE=EK-EL ，这个能量是以 X 射线形式释放，产生的就是 K α 射线，同样还可 以产生 K β射线 ，L 系射线等。 莫塞莱 (H.G.Moseley) 发现，荧光 X 射线的波长 λ与元素的原子序数 Z 有关，其数学关系如下： K (Z s) 2 ，这就是莫塞莱 定律，式中 K 和 S 是常数， 因此,只要测出荧光 X 射线的波长 ,就可以知道元素的 种类 ,这就是荧光 X 射线定性分析的基础。 此外 ,荧光 X 射线的强度与相应元素的 含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 （2 ）、能量色散 X 射线荧光分析仪工作原理 X 光管发射的 X 射线，经过 滤光片后，X 射线的背景射线被滤 光片吸收而减弱，然后经准直器 变成平行光束， 照射在样品上． 样 品受到激发，随即产生含有被测 元素的特征 X 射线荧光的复合光 束．再经过准直器的准直进入半 导体探测器，探测器本身具有能 量分辨能力，可以甄别样品所有 发射的不同能量特征的 X 射线荧 光，探测器输出的信号经放大器 的放大后入运算装置，由于探测器输出的信号与入射的 X 射线荧光的能力成正 比，因此可以得到定时、定量分析的能量谱图。