发酵酒卫生标准GB.docVIP

发酵酒卫生标准GB 2758—1981 发酵酒系指以含糖或淀粉原料，经过糖化发酵后不经蒸馏而制得的酒。1 感官指标澄清液体，无沉淀及杂质、无异臭及异味。2 理化指标3 细菌指标4 N－二甲基亚硝胺允许量检验方法用减压石蜡油蒸馏方法处理样品，以气相色谱－热能分析仪(GC－TEA)进行检测。确证用气相色谱－质谱联用仪(GC－MS)。GC－TEA方法如下。4.1 仪器4.1.2 气相色谱仪。4.1.3 热能分析仪(TEA)。4.1.4 实验室常用仪器：减压蒸馏装置，K－D浓缩器，真空泵。4.2 试剂4.2.1 二氯甲烷：分析纯，重蒸浓缩后在TEA上无亚硝胺阳性反应。4.2.2 亚硝胺标准液：用无水乙醇为溶剂配成0.5μg/ml溶液，4℃冰箱中保藏备用。4.2.3 实验室常用试剂：无水硫酸钠(分析纯)、0.1N氢氧化钠溶液、0.1N盐酸溶液、10％氨基磺酸铵、石蜡油。4.3 操作步骤4.3.1 样品前处理：在蒸馏瓶中加入50g样品和玻璃珠，4ml0.1N氢氧化钠，混匀后在400mmHg真空度低温蒸馏。待样品剩余10ml左右时，把真空度调至700mmHg，直至样品蒸干为止。把蒸馏液移入250ml分液漏斗中，加4ml0.1N盐酸，用20ml二氧甲烷萃取三次，每次3min，合并萃取液。通过10g无水硫酸钠脱水，然后在K－D浓缩器上于55℃浓缩到10ml，再以缓慢的氮气吹到0.4～1.0ml，备用。4.3.2 样品检测：色谱柱为2m×3mm不锈钢柱，填充物为10％聚乙二醇20M＋1％氢氧化钾的Chromosorb W A W DMC S。载气为氩气，流速20～40ml/min。柱温175℃，恒温。汽化室温度220℃，热解室温度500℃，真空度1.0～2.0mmHg。同时注射样品浓缩液和亚硝胺标准溶液，利用保留时间定性，峰高定量，气－质联用确证阳性结果。按下式计算含量：式中：H(下标始)1(下标终)、H(下标始)2(下标终)——分别为样品和亚硝酸胺标准中某亚硝胺的峰高，mm；V(下标始)1(下标终)、V(下标始)2(下标终)——分别为两者的进样体积，μl；C(下标始)2(下标终)——亚硝胺标准浓度，μg/ml；V——样品最终浓缩体积，μl；W——样品分析量，g。