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- 2020-08-06 发布于天津
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DSC与 TGA
简易保养与注意事项
DSC 系列
DSC的核心部分也是最常有问题的就是 CELL,它是耗材 ..
我们可以看到 CELL正常是会有些许的金属光泽,
如果不是的话通常为 CELL有遭到污染 ( 长期做实
验或是样品分解都有可能 )
通常作未知的样品之前, 建议先用 TGA测样品的分
解温度,以免直接用 DSC作时在 CELL内直接分解造成炉内污染 …
。
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由左边这张图我们可以发现, DSC的Thermocouple连接在 Constantan 之
下由于此合金的对热传的感应特别敏锐所以
Thermocouple才能更准确的反应温度变化。
另外 Q系列另外增加了一组 TZERO Thermocouple,使得
实验时炉内的控温更加精准
通常如果我们发现炉内遭到污染,这时便需作 Clean Cell 的动作,
切记如果有连接 RCS的话必须先将接头拆下,以免造成损坏。
直接升温至 550度C,Isothermo 5 分钟 待回温至 室温 时再用玻
璃纤维棒 轻轻地 以相同方向圆周运动将污染残余物刷掉,再用吹球
将CELL吹干净,千万不可太过用力以免损坏 Thermocouple ,或是造成
CELL损坏。
检查 CELL是否有损坏的现象可以直接用肉眼观察 CELL是否有裂痕 ,
或是校正时检查 CELL CONSTANT如果值大于 1.2 时表示炉内遭到污染,
如果值小于 0.9 时便要注意为 CELL开始有破裂现象,通常如果有裂,那
。
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么Cell Constant 做出来的数值通常会越来越小。
驱除 DSC炉体水气之标准程序
时 机:
1. 第一次安装 DSC时
2.DSC经过一段时间未使用,于重新开始操作时发现实验曲线中有水气的
现象产生
3. 每日开机时
目 的:驱除 DSC炉内之水气,以避免实验被此现象所干扰
步 骤:
1. 确定仪器与其余外围配备皆已安装完毕与开启
2. 检查炉内是否有样品盘,若有,则请将样品盘取出后将盖子重新关闭
3. 使用条件:
(1)Data storage off
(2)Equilibrate 75 °C
(3)Isothermal for 180min
4.Sample Purge 设为 0mL/min
5. 烘完后按照平日实验条件与模式下, Run一个 Baseline 检查水气是否已
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