第十四章维生素类药物的分析2讲义资料.ppt

药物分析;?公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来 的维A。? 1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。?1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C。1831年-胡萝卜素被发现。?1905年-甲状腺肿大被碘治愈。?1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。?1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的 1916年-维生素B被分离出来。?;1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1957年-Q10多酶被发现。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。;概 述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯;VitA2;鲸醇(维生素A醇的二聚体); △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;三氯化锑反应;蓝色;（BP（2000））;去水VitA（VitA3）;326nm;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;立体异构体 氧化降解产物 合成中间体;三点校正法（法定方法） 原理： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象: VitA醋酸酯;第二法 等吸收比法;第一法：直接测定法 （1）基本步骤: 第一步 测定吸光度，确定最大吸收波长;注意： C 为混合样品的浓度 ;第三步 求效价;第四步：求标示量％; 方法：; 判断 是否在326～329nm之间; 规定值 差值; 判断差值是否超过规定值的;0;讨 论; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品装量差异项下的内容物 0.1287g (规格10000VitAIU/丸,平均装量0.07985g/丸)至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，??另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 ;;供试品中维生素A效价= ;适用于维生素A醇;水溶性; 判断?max是否在323~327nm之间; 判断 A300 /A325 是否大于0.73;;0;HPLC法;三氯化锑比色法;第二节 维生素B1的分析;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);（一）;与生物碱↓→↓ (K2HgI4,硅钨酸等）;ChP;硫色素;VitB1;S元素反应;三、;反应摩尔比为1：2;UV法;片剂、注射剂;（每ml）相当于标示量的%=;（三）;特点;第三节 维生素C的分析;第三节 维生素C的分析;1、易溶于水;C3－OH的 pKa = 4.17;L(+)－抗坏血酸 活性最强;二烯醇结构;有活性;与碱反应;酮酸盐;糖类的显色反应;（七）紫外吸收特性;与氧化剂的反应;1、与AgNO3反应;（玫瑰色）;3.其他氧化剂的反应： 亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色碱性酒石酸铜 砖红色沉淀磷钼酸 钼蓝;4. 薄层色谱法;糖类的反应;（蓝色）;UV;三、杂质检查;指示剂: 淀粉指示液;H+; 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8