COD 试剂配制方法.docVIP

8-3 试剂配制方法 注意：在配制含硫酸的溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中并不断搅拌，决不能把水倒入浓流酸中！ 8-3-2. 硫酸溶液的配制 将100mL硫酸ρ（H2SO4）=1.84g/mL沿烧杯壁慢慢加入到900mL蒸馏水中，搅拌混匀，冷却备用（注意：必须硫酸缓慢加入蒸馏水里，不能反向操作）。 8-3-3. 硫酸与硫酸汞的配制 将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（8-3-2）中，搅拌溶液，此溶液可稳定保存6个月。 8-3-4. 硫酸和硫酸银溶液的配制 向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1－2天使之溶解，摇动混匀 8-3-5. 校正液的配制 二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。 将邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]在105℃～110℃下干燥至恒重后（大约两小时），称取2.1274邻苯二甲酸氢钾溶于250mL水中，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，或在定容前加入约10mL硫酸溶液，常温贮存，可稳定保存一个月，此COD值为5000mg/L。 配制COD值分别为100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1000 mg/L。 分别量取5.00mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、50.00 mL的COD标准贮备液，加入到相应的250 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。 8-3-6. 重铬酸钾溶液的配制 重铬酸钾标准溶液：C（1/6 K2Cr2O7）=0.500mol/L。 将重铬酸钾(优级纯)在120℃±2℃下干燥至恒重后（大约两小时），称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存六个月。 重铬酸钾标准溶液：C（1/6 K2Cr2O7）=1.000mol/L。 将重铬酸钾(优级纯)在120℃±2℃下干燥至恒重后（大约两小时），称取49.0308g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存六个月。 8-3-7 重铬酸钾与硫酸汞溶液的配制 重铬酸钾和（8-3-6）和硫酸汞溶液（8-3-3）比例2+1混合。 注：以上试剂除非特别说明外，皆为分析纯试剂，水皆指蒸馏水。