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阿司匹林的制备 实验名称： 班 级： 姓 名： 实验报告 一、 阿司匹林的制备 实验 The Pre paration of As pirin 项目 二、 实验 目的 和要 求 三、 实验 内容 与操  1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素； 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置的安装与操作； 4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 『实验原理』 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛 及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC 中 A 即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下： 作步 CO OH COOH O O 骤 + CH3C O CCH3 H 2SO4 OCCH3 + CH COOH O H 75~80 ℃ 3 O 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 反应温度应控制在 75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应： O H COO H OH O COO H COOH + HO H + C O + H O 2 水杨酰水杨酸酯 OCOCH3 CO OH OCO CH3 COO H COOH + HO H + C O + H2O O 乙酰水杨酰水杨酸酯 生成的阿司匹林粗品，用 35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下： 水杨酸 乙酸 酐 硫 酸 酰化 锥形 瓶 乙酰水杨酸 乙酸 硫酸 水水杨酸等少量杂质 加水搅拌析出结晶 抽滤装置 过 滤 液相 固 相 乙酸硫酸水 乙酰水杨酸粗品 重 结 晶 抽滤装置 过滤 液 相 固 相 乙醇 水 水杨酸等少量杂质 乙酰水杨酸 『仪器药品』 仪器：锥形瓶 (100mL) 量筒（ 10mL，25mL）温度计（100℃） 烧杯（200mL，100mL）吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉 药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（ 98％） 乙醇水溶液（ 35％） 『实验步骤』 ⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入 6g 水杨酸和 10mL 乙酸酐，混匀后置于水浴中 加热，在充分振摇下缓慢升温至 75℃。保持此温度反应 15min，期间仍不断振 摇。最后提高反应温度至 80℃，再反应 5min，使反应进行完全。 ⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。 在充分搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 水的烧 杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧 抽干后转移到 100mL 烧杯中。 ⑵ 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入 25mL35％乙醇，置于 45～50℃水浴中加 热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加 35％的乙醇溶液。然后 静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼 两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为 3.3209g，计算产率。 『实验结果』 理论产量： 6/138X180.16=7.833g 产率为： 3.3209/7.833=42.4% 『注意事项』 ⑴ 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。 ⑵ 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 ⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不 易溶解。 ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。