碘量法测定复方阿司匹林片中咖啡因的含量 第十一章.ppt

碘量法测定复方阿司匹 林片中咖啡因的含量 实验背景 ? 复方阿司匹林片，简称 APC ，是由阿司匹 林 (Aspirin) 、非那西丁 (Phenacetin) 、咖 啡因 (Caffeine) 按一定比例配成的复方片 剂。除主药外，还添加一定量的赋形剂和 崩解剂，如淀粉和滑石粉。 ? APC 具有解热镇痛作用，可以用于发热、 头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、 关节痛等。 复方制剂分析的特点与方法 ? 特点：与原料药、单方制剂的分析相比， 复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加 成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间 测定时亦会相互干扰。 ? 检测方法 ： (1) 不经分离，直接测定； (2) 经过分离后进行测定。 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 N N N N CH 3 H 3 C O O CH 3 OC 2 H 5 NHCOCH 3 COOH OCOCH 3 COOH OCOCH 3 ? 阿司匹林结构中具有羧 基，呈酸性，可用中和 法测定含量； ? 非那西丁是中性物质， 咖啡因具有弱碱性，所 以对阿司匹林的测定无 干扰。 阿司匹林 OC 2 H 5 NHCOCH 3 ? 非那西丁结构中具有 乙酰胺基，酸性条件 下，水解生成芳伯氨 基，以亚硝酸钠滴定 法测定含量。 ? 在此条件下，阿司匹 林和咖啡因不干扰。 非那西丁 N N N N CH 3 H 3 C O O CH 3 咖啡因 ? 咖啡因是生物碱，但碱性极弱， 1% 的水溶液 pH 为 6.9 ，一般生 物碱的含量测定方法均不适用； 但咖啡因可在酸性条件下与碘定 量生成沉淀，可采用剩余碘量法 测定其含量。 ? 测定时采用先加稀硫酸充分溶解， 然后滤过，除去辅料、阿司匹林 和非那西丁再测定。 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性质 酸性 水中不溶 中性 水中不溶 弱碱性 溶于稀酸 方法 两步滴定 法 亚硝酸钠 滴定法 剩余碘量 法 咖啡因测定方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。精密称取适 量细粉 ( 约相当于咖啡因 50mg) ，加稀硫酸 5ml ， 振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置 50ml 容量瓶中， 滤器与滤渣洗涤三次，每次 5ml ，合并滤液与洗 液，精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml ，用水稀释 至刻度，摇匀。在 25 ℃避光放置 15 分钟，滤过， 精密量取续滤液 25ml ，置碘量瓶中，用硫代硫酸 钠滴定液 (0.05mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉 指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白 试验校正，即得。 反应方程式 含量计算公式 ? V 0 为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ? V 为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ? C 为硫代硫酸钠滴定液的浓度； ? W 为样品的称量； ? 为平均片重。 % 100 % 0 ? ? ? ? 标示量 ） （ 量 W W F V V T