有机化学实验基本操作 1.pptVIP

八、水蒸气蒸馏 将水蒸气通入不溶于水的有机物中或将水与有机物共热使有机 物与水共沸而蒸出，这个过程称为水蒸气蒸馏。 操作方法 （ 1 ）将待分离混合物转入烧瓶中，再依次安装圆底烧瓶、 克氏蒸馏头、水蒸气发生器、 T 型管、导气管、温度计、冷凝管、 接引管和接受瓶。装置见图 2-14 。 （ 2 ）蒸馏：将 T 形管活塞（或止水夹）打开，加热水蒸气 发生器使水沸腾。当有水蒸气从 T 形管支口喷出时，将 T 形管活塞 关闭（或用止水夹夹住 T 形管支口上的乳胶管），使水蒸气通入 烧瓶。接通冷却水，调节火力控制馏出速度 2-3 滴 /s 为宜。当馏出 液清亮透明、不再含有油状物时，即可停止蒸馏。停止蒸馏前应 先打开 T 形管支口，然后停止加热。 （ 3 ）将收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得 分离产物。 注意事项 （ 1 ）通常根据需要往水蒸气发生器中加入适量水，最多 不超出其容积的 2/3 。水蒸气发生器要配置安全管。安全管的下 端要插入水面下，并要接近水蒸气发生器底部，但不能接触底部。 （ 2 ）水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短， 以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。 （ 3 ）导气管应插入圆底烧瓶中液体的液面下，以提高蒸 馏效率。 （ 4 ）要经常观察安全管中的水柱，如果水柱急剧上升， 应立即打开 T 形管上的活塞或止水夹，停止加热，找出原因，排 除故障后再蒸馏。 （ 5 ）停止蒸馏时，一定要先打开 T 形管，然后停止加热。 如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，使烧瓶内混 合液发生倒吸。 水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 适用于下列情况： （ 1 ）待分离有机物的沸点很高且在接近或达到沸点温度 时易分解； （ 2 ）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； （ 3 ）从较多固体的反应混合物中分离被吸附的液体产物。 被提纯的有机物必须具备以下条件： （ 1 ）不溶或难溶于水； （ 2 ）在 100 ℃左右，具有一定的蒸气压：至少为 0.7kPa ～ 1.3kPa ； （ 3 ）与水长时间共沸不发生化学反应。 答： 下列情况需要采用水蒸气蒸馏： (1) 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法 都不适用。 (2) 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都 不适用。 (3) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？ 答： 因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常 压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲 醛。 用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件： (1) 随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下 与水长时间共存而不起化学变化。 (2) 随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的 温度，而且比水的沸点还要低的温度下即可蒸出。 用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？ 答： 1. 在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置 是否严密。 2. 开始蒸馏时，应将 T 形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再 旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出 速度 2 — 3 滴 / 秒为宜。 3. 操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生， 若有，应立即打开夹子，停 止加热，找出原因，排除故障后方可 继续加热。 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？ 九、减压蒸馏 操作方法： （ 1 ）按图 2-16 安装减压蒸馏装置，依次装配蒸馏烧瓶、克 氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管及接受瓶，用玻璃漏斗或直接将 待蒸馏溶液注入蒸馏烧瓶中，配置毛细管，使毛细管下端距瓶底 1 ～ 2mm ，将真空接引管用厚壁真空橡皮管依次与安全瓶、冷却阱、 压力计、气体吸收塔、缓冲瓶及油泵相连接。冷却阱可置于广口 保温瓶中，用液氮或冰 - 盐冷却剂冷却。 （ 2 ）检