11 间接碘量法测定铜盐中铜含量.docVIP

实验十一 间接碘量法测定铜盐中铜含量 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。 2．了解淀粉指示剂的作用原理。 3．了解间接碘量法测定铜的原理。 4．掌握以碘量法测定铜的操作过程。 二、实验原理 1．标定 根据 Cr2O72- + 6I - + 14H+ ＝ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- ＝ 2I - + S4O62- ????????? 所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32- 2．测定 在以H2SO4为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： ２Cu2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + ２S2O32- ＝ 2I - + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I - CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤 1．Na2S2O3溶液的配制： 称取25gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500ml新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1gNa2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置3～5天后标定。 2．K2 Cr2O7标准溶液的配制 称取1.2g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。 3．Na2S2O3溶液的标定 准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。加100ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。平行标定三次。 4．铜的测定：称取试样0.5～0.6g，加入3ml 1mol/L H2SO4溶液及30ml水溶解，加入1g KI固体，立即用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至浅黄色，再加入3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至浅蓝色，加入5ml 10％KSCN溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定三次。 四、数据记录与处理 1．计算铁矿石中铁的含量（质量分数） 五、实验说明 1．铜盐中铜含量也可以用碘量法，此时不但干扰少，试样只需用水溶解即可。 2．溶液pH值应严格控制在3.0－4.0之间。 3．加入KI后，析出I2的速度很快，故应立即滴定。 4．指示剂加入时机应是滴定至浅黄色，而NH4SCN加入的时机应是临近终点。 5．实验所用试剂的种类较多，并且加入的先后顺序不能错，对每种试剂应配备专用容器。 6．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后，应立即把锥形瓶中的溶液倒去并洗净。 六、思考题 1．碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）？ 答：如试样中含有Fe3+，能氧化I-,对测定产生干扰，应通常加入NH4HF2掩蔽，同时NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在3.0～4.0之间。 因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。 2．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入5mL 6mol·L-1 HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水稀释，为什么？