二氧化硅检验操作规程
1 目的:建立二氧化硅检验操作规程。
2 适用范围:适用于二氧化硅的检验。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:
4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1179。
4.2 质量指标:见《二氧化硅质量标准》。
4.3 仪器与用具:pH计、电热恒温干燥箱、高温电阻炉、电子天平、砷斑发生装置。
4.4 试药与试液:氢氟酸、20%氢氧化钠溶液、标准氯化钠、硝酸、稀醋酸、酚酞指示液、硫氰酸铵。
4.5 操作方法:
4.5.1 性状:本品为乳白色轻松无砂性粉末;无臭;无味。本品在水中不溶,在氢氟酸及热碱液中溶解,在其它酸中不溶。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应:取铂丝制成的小环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒在火焰上熔成透明的小珠后,乘热蘸取本品少许,熔融如前,放冷,即成网状结构的不透明的小珠。
4.5.2.2 化学反应:取本品少许,加20%氢氧化钠溶液煮沸后放冷,取澄清液,加盐酸,即发生白色絮状沉淀。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸碱度:取本品2.0g,加新沸过的冷水20ml,振摇5分钟,滤过,取滤液,按《pH值测定操作规程》检验,pH值应为5.0-7.5。
4.5.3.2 干燥失重:取本品1.0-2.0g,精密称定,按《干燥失重测定操作规程》检验,置105℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%。
4.5.3.3 炽灼失重:取干燥失重下的本
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