苯甲酸检验操作规程.doc

苯甲酸检验操作规程 1 目的：建立苯甲酸检验操作规程。 2 适用范围：适用于苯甲酸检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P437。 4.2 质量指标：见《苯甲酸质量标准》。 4.3 仪器与用具：高温炉、碱式滴定管、熔点仪、比色管、称量瓶、电子天平。 4.4 试药与试液：乙醇、氯仿、乙醚、0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试液、硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、中性稀乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。 4.5 操作方法： 4.5.1 性状：本品应为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点：取本品适量，按《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为121-124.5℃。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集233图）。 4.5.3 检查 4.5.3.1乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加乙醇溶解并稀释至100ml，溶液应澄清无色。