磷酸氢钙检验操作规程.doc

磷酸氢钙检验操作规程 1 目的：建立磷酸氢钙检验操作规程。 2 适用范围：适用于磷酸氢钙的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1164。 4.2 质量指标：见《磷酸氢钙质量标准》。 4.3 仪器与用具：铂丝、电阻炉、电子天平。 4.4 试药与试液：甲基红指示液、草酸铵试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）、标准氯化钠、盐酸、锌滴定液、EDTA滴定液。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。 4.5.2 鉴别(化学反应)：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。 4.5.2.1 钙盐 4.5.2.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 4.5.2.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。 4.5.2.2 磷酸盐 4.5.2.2.1 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。 4.5.2.2.2 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 4.5.2.2.3 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加