苯甲酸钠检验操作规程
1 目的:建立苯甲酸钠检验操作规程。
2 适用范围:适用于苯甲酸钠的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:
4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1201。
4.2 质量指标:见《苯甲酸钠质量标准》。
4.3 仪器与用具:电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、电子天平、红外分光光度仪。
4.4 试药与试液:酚酞指示液、硫酸滴定液(0.05mol/L)、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、盐酸、稀盐酸、无水碳酸钠、甲基橙指示液、盐酸滴定液(0.5mol/L)、乙醚。
4.5 操作方法
4.5.1 性状:本品为白色颗粒、粉末或结晶性粉末;无臭或微带臭气,味微甜带咸。本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 红外光谱:取本品,按《红外光谱测定操作规程》检验,应与对照图谱一致(光谱集234图)。
4.5.2.2 化学反应:取本品约0.5g,加水10ml溶解后,溶液显钠盐与苯甲酸盐的鉴别反应。
4.5.2.2.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰如燃烧,火焰即显鲜黄色。
4.5.2.2.2 取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
4.5.2.2.3 取供试品的中性溶液,滴加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加稀盐酸,变为白色沉淀。
4.5.2.2.4 取供试品,置干燥试管中,加硫
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