阿斯巴甜检验操作规程.doc

阿斯巴甜检验操作规程 1 目的：建立阿斯巴甜检验操作规程。 2 适用范围：适用于阿斯巴甜的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：企业标准。 4.2 质量指标：见《阿斯巴甜质量标准》。 4.3 仪器与用具：电子天平、恒温干燥箱、分光光度计、旋光度测定仪。 4.4 试药与试液：甲酸、冰醋酸、结晶紫试液、高氯酸滴定液（0.1mol/L）、盐酸。 4.5 操作方法： 4.5.1 感观要求：白色结晶粉末，无臭，有甜味，不吸湿。 4.5.2 天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量（以干基计）：精确称量300mg样品移入150ml的烧杯，溶于1.5ml甲酸完全溶解后再加入60ml的冰醋酸，充分摇匀，滴入2-3滴结晶紫指示液，立即用0.1mol/L的高氯酸滴定液进行滴定，直到由深绿色转至淡绿略带微黄为终点进行空白试验。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）与29.43mg的N-α-2-天冬门氨酰基-L-苯丙氨酸-1-甲酯相当。 注意：用高氯酸滴定液（0.1mol/L）预先标定至绿色。如超过0.1ml的空白滴定可能是由于过量的水分所致，并可能引起可见滴定终点灵敏度的损失。 4.5.3 干燥失重：精密称取样品2.0g，置于已恒重的称量瓶中，置烘箱中在100±5℃条件下干燥4小时，减失重量≤4.5%。 4.5.4 灼烧残渣：精密称取本品1g，先小火灼烧，后800±10℃以灼