羟苯乙酯尼泊金乙酯检验操作规程.doc

羟苯乙酯尼泊金乙酯检验操作规程 1 目的：建立羟苯乙酯尼泊金乙酯检验操作规程。 2 适用范围：适用于羟苯乙酯（尼泊金乙酯）的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1223。 4.2 质量指标：见《羟苯乙酯（尼泊金乙酯）质量标准》。 4.3 仪器与用具：紫外分光光度计、熔点仪、红外光谱仪。 4.4 试药与试液：硝酸汞试液、标准氯化钠、标准硫酸钾、稀硫酸铁铵、冰醋酸、氢氧化钠滴定液（1mol/L）、溴麝香草酚蓝指示液。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦、灼麻。 本品在乙醇或乙醚中易溶，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，在水中几乎不溶。 熔点：按《凝点测定操作规程》测定，本品的熔点为115-118℃。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 液相色谱：取本品和羟苯乙酯对照品适量，分别用流动相溶解并稀释制成每1ml含20g的供试品溶液与对照品溶液；照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 4.5.2.2 取本品约0.1g，加乙醇2ml使溶解，煮沸，加硝酸汞试液0.5ml，放置后逐渐生成沉淀，上清液显红色。 4.5.2.2 紫外光谱：取本品，加乙醇制成每1ml中含5μg的溶液，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》测定，在259nm