硬脂酸镁检验操作规程.doc

硬脂酸镁检验操作规程 1 目的：建立硬脂酸镁检验操作规程。 2 适用范围：适用于硬脂酸镁的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1234。 4.2 质量指标：见《硬脂酸镁质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、碱式滴定管、电子天平、恒温干燥箱。 4.4 试药与试液：盐酸溶液（9→100）、硫酸滴定液（0.05mol/L）、甲基橙、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液、硝酸、稀盐酸、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、稀硫酸、碘试液。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。 4.5.2.2 液相色谱：在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保