柠檬酸检验操作规程.doc

柠檬酸检验操作规程 1 目的：建立柠檬酸检验操作规程。 2 适用范围：适用于柠檬酸的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1209。 4.2 质量指标：见《柠檬酸质量标准》。 4.3 仪器与用具：酒精灯、红外分光光度计、恒温干燥箱、马沸炉、电子天平。 4.4 试药与试液：硫酸钾、氨试液、氯化钙、硫酸、重铬酸钾、氯化钴、硫酸铜、草酸铵、正丁醇、盐酸、酚酞指示液、氢氧化钠。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 红外光谱：按《红外分光光度法检验操作规程》检验，本品的红外吸收图谱应应与对照图谱（光谱集263图）一致。 4.5.2.2 化学反应：本品显枸橼酸盐的鉴别反应。 4.5.2.3.1 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 4.5.2.3.2 取供试品溶液约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色至红色或紫红色的溶液。 4.5.3 检查 4.5.3.1 溶液的澄清度