十八醇检验操作规程.doc

十八醇检验操作规程 1 目的：建立十八醇检验操作规程。 2 适用范围：适用于十八醇的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：GB/T 16451-1996。 4.2 质量指标：见《十八醇质量标准》。 4.3 仪器与用具：电子天平、熔点仪、气相色谱仪。 4.4 试药与试液：乙醇、氢氧化钾、酚酞、盐酸、0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液、氯仿、淀粉指示液。 4.5 操作方法： 4.5.1 性状：本品为蜡状白色小叶晶体。有香味，不溶于水，溶于乙醇和乙醚。 4.5.2 检查 4.5.2.1 熔点：取本品，按《熔点测定操作规程》测定，应不得低于54℃。 4.5.2.2 酸值：称取样品约10g，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醇、加热使样品溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾滴定液滴定至与中性乙醇相同的粉红色，且保持15s不褪色为终点。本品酸值应≤0.5。 4.5.2.2 皂化值：称取样品10g，置于锥形瓶中，用移液管移入50ml 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，加热回流1h。用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞2-3滴，趁热用0.5mol/L盐酸滴定液滴定至红色消失为终点。同时做空白试验。本品皂化值应≤2.0。 4.5.2.3 碘值：称取本品13g，按《脂肪与脂肪油检查操作规程》测定，应≤1.5。 4.5.2.4