玉米朊检验操作规程.doc

玉米朊检验操作规程 1 目的：建立玉米朊检验操作规程。 2 适用范围：适用于玉米朊的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2005年版二部P1188。 4.2 质量指标：见《玉米朊质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、电阻炉、水浴锅、电子天平、定氮装置。 4.4 试药与试液：无水乙醚、乙醇、丙醇、10%醋酸铅、无水乙醇。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为黄色或淡黄色薄片，一面具有一定的光泽；无臭，无味。 本品在80%-92%乙醇或70%-80%丙酮中易溶，在水或无水乙醇中不溶。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品约20mg，加90%乙醇使溶解,加10%醋酸铅溶液数滴,即产生白色沉淀。 4.5.2.2 化学反应：取本品约0.1g，加0.1mol/L氢氧化钠滴定液10ml和硫酸铜试液数滴，置水浴中加热，即变为紫色。 4.5.2.3 化学反应：取本品约25mg，滴加1ml硝酸，用力振摇，溶液变成亮黄色，再加6mol/L的氨水10ml，溶液即变为橙黄色。 4.5.3 检查 4.5.3.1 醚可溶性物：取本品1g（按干燥品计），置索氏提取器中，加无水乙醚80-100ml，回流提取约6小时，提取液挥干乙醚，80℃干燥到恒重，遗留残渣不得过2.0%。 4.5.3.2 干燥失重：称取本品，在105℃干燥至恒重