二甲硅油检验操作规程.doc

二甲硅油检验操作规程 1 目的：建立二甲硅油检验操作规程。 2 适用范围：适用于二甲硅油检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P11。 4.2 质量指标：见《二甲硅油质量标准》。 4.3 仪器与用具：黏度计、折射仪、天平、红外光谱仪。 4.4 试药与试液：乙醇、氨仿、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）、硫酸滴定液（0.01mol/L）。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色澄清的油状液体；无臭或几乎无臭，无味。本品在氯仿、乙醚、苯、甲苯或二甲苯中能任意混合，在水或乙醇中不溶。 相对密度：取本品，按《相对密度测定操作规程》测定，本品的相对密度为0.970-0.980。折光率：取本品，按《折光率测定操作规程》测定，本品的折光率为1.400-1.410。 黏度：取本品，按《黏度测定操作规程》第一法检验，毛细管内径为2mm，在25℃时的运动黏度为500-1000mm2/s。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品0.5g，置坩埚中，加硫酸0.5ml和硝酸0.5ml，缓缓炽灼，即形成白色纤维状物，最后遗留白色残渣。 4.5.2.2 红外光谱：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验,应与对照图谱一致(光谱集10图)。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸碱度：取乙醇与氯仿各5ml，摇匀，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，摇匀；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.15ml，应显粉红色；如显粉红色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.15ml，粉红色应消失。 4.5.3.2 干燥失重：取本品，按《干燥失重检查操作规程》检验，在105℃干燥3小时，减失重量不得过1.0%。 4.5.3.3 重金属：取本品1.0g，加三氯甲烷5ml溶解，并用三氯甲烷稀释至20ml，加新配制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml，加水和氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液（1：9）各0.5ml，立即剧烈振摇1分钟，如显色，与取标准铅溶液0.5ml，加三氯甲烷20ml，自“加新配制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml”起，同法操作所得的对照液比较，不得更深（0.0005%）。 4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，结果应符合规定。 4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。 二甲硅油批检验记录见附件1。