富马酸检验操作规程.doc

富马酸检验操作规程 1 目的：建立富马酸检验操作规程。 2 适用范围：适用于富马酸的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1239。 4.2 质量指标：见《富马酸质量标准》。 4.3 仪器与用具：水浴锅、电子天平、高效液相色谱仪、马弗炉、烘箱。 4.4 试药与试液：氨水、醋酸、溴试液、硫酸铜吡啶。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品应为白色颗粒或结晶性粉末，无嗅。本品在乙醇中溶解，在水或乙醚中微溶，在三氯甲烷中极微溶解。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品约0.5g，加水10ml，加热煮沸，在热溶液中加溴试液数滴，溴试液的颜色即消褪。 4.5.2.2 化学反应：取本品约10mg，加水25ml溶解，加硫酸铜吡啶溶液1ml[取硫酸铜溶液（15）20ml，加吡啶8ml，混合即得]振摇，放置1分钟，蓝色溶液中即生成沉淀。 4.5.3 检查 4.5.3.1 马来酸：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取马来酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液，作为对照品溶液。另分别取富马酸与马来酸对照品适量，加流动相溶解稀释制成每1ml中分别含富马酸与马来酸为10g与5g的系统适用性试验溶液。照《高效液相色谱法检验操作