三氯甲烷检验操作规程
1 目的:建立三氯甲烷检验操作规程。
2 适用范围:适用于三氯甲烷检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:
4.1 编制依据:《中国药典》2005年版二部P892。
4.2 质量指标:见《三氯甲烷质量标准》。
4.3 仪器与用具:韦氏比重称,分浸型具有0.5℃刻度温度计、50ml具塞纳氏比色管、电热恒温干燥箱、水浴锅。
4.4 试药与试液:乙醇、乙醚、脂肪油、苯胺、氢氧化钠试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)、硝酸银试液、碘化钾试液、淀粉指示液、无氨蒸馏水、碱性碘化汞钾试液、95%硫酸、比色用氯化钴液、比色用铬酸钾液。
4.5 操作方法:
4.5.1 性状:本品应为无色挥发性液体;有特臭,味微甜,随后有烧灼感;遇光易变质。本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合,在水中微溶。
相对密度:取本品,按《相对密度测定操作规程》韦氏比重称法测定,本品的相对密度在25℃时应为1.474-1.479。
馏程:取本品,按《馏程测定操作规程》测定,本品的馏程应为60℃-62℃,在60℃以下馏出部分应不超过5%(ml/ml)。
4.5.2 鉴别(化学反应):取本品,加苯胺2滴及氢氧化钠试液1ml后,加热,即发生苯胩的臭气(有毒)。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度与碳酰氯:取水20ml,加酚酞指示液4滴,滴加氢氧化钠
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