滑石粉检验操作规程.doc

滑石粉检验操作规程 1 目的：建立滑石粉检验操作规程。 2 适用范围：适用于滑石粉检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2005年版一部P243。 4.2 质量指标：见《滑石粉质量标准》。 4.3 仪器与用具：铂坩埚、高温箱形电阻炉、天平、水浴锅。 4.4 试药与试液：盐酸溶液、硫酸、氟化钙、氢氧化钠、对硝基偶氮间苯二酚。 4.5 操作方法： 4.5.1 性状：本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，无味。 在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。 4.5.2 鉴别： 4.5.2.1 化学反应：取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。 4.5.2.2 化学反应：取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4-5次。取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。