石蜡检验操作规程.doc

石蜡检验操作规程 1 目的：建立石蜡检验操作规程。 2 适用范围：适用于石蜡的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1190。 4.2 质量指标：见《石蜡质量标准》。 4.3 仪器与用具：试管、石蕊试纸、水浴锅、比色管、电阻炉。 4.4 试药与试液：硫、乙醇、95%硫酸氯化钴液、比色用硫酸铜溶液、比色用重铬酸钾。 4.5 操作方法： 4.5.1 性状：本品为无色或白色半透明的块状物，常显结晶状的构造；无臭，无味；手指接触有滑腻感。本品在氯仿或乙醚中溶解，在水或乙醇中几乎不溶。 熔点：取本品，照《熔点检查操作规程》测定，本品的熔点为50-65℃。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品，加强热，即燃烧发生光亮的火焰，并遗留炭化的残渣。 4.5.2.2 化学反应：取本品约0.5g，置干燥试管中，加等量的硫后，加热，即发生硫化氢的臭气并炭化。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸碱度：取本品约5.0g，加热熔化后，加等容的中性热乙醇，振摇后，静置使分层；乙醇溶液遇石蕊试纸应中性反应。 4.5.3.2 易炭化物：取本品4.0g，置具塞试管中，于65-70℃水浴中熔化后，加95%（g/g）硫酸5ml，并保持此温度10分钟每隔1分钟强力振摇数秒钟，10分钟时取出，本品不得染色；硫酸层如显色，与对照液（取比色用