水杨酸甲酯检验操作规程.doc

水杨酸甲酯检验操作规程 1 目的：建立水杨酸甲酯检验操作规程。 2 适用范围：适用于水杨酸甲酯的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：国家药品监督管理局标准（试行）YB 4.2 质量指标：见《水杨酸甲酯质量标准》。 4.3 仪器与用具：液相色谱仪、气相色谱仪、锥形瓶、回流冷凝管、水浴锅、折光计、比重瓶、电子天平、旋光仪。 4.4 试药与试液：三氯化铁试液、酚磺酞指示液、氢氧化钠液（0.1mol/L）、乙醇制氢氧化钾液（0.5mol/L）、酚酞指示液、盐酸滴定液（0.5mol/L）。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品应为无色或带淡黄色的液体；有特殊的香气，味甜而辣；本品与乙醇或冰醋酸能任意混合，在水中微溶。 相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》检验，25℃时应为1.180-1.185。 沸程：本品的沸程应为218-224℃，沸腾时部分分解。 折光率：取本品，按《折光率检查操作规程》检验，应为1.5360-1.5380。 旋光度：取本品，按《旋光度检查操作规程》检验，应不超过-1.5°。 4.5.2 鉴别（化学反应）：取本品1滴，加水5ml，振摇后，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸度：取本品5ml，加新沸过的冷水25ml，振摇，静置，分取水层，加酚磺酞指示液数滴，如显黄色