无水亚硫酸钠检验操作规程.doc

无水亚硫酸钠检验操作规程 1 目的：建立无水亚硫酸钠检验操作规程。 2 适用范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1186。 4.2 质量指标：见《无水亚硫酸钠质量标准》。 4.3 仪器与用具：电子天平、水浴锅、电阻炉。 4.4 试药与试液：稀盐酸、盐酸、硫酸、碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）。 4.5 操作方法： 4.5.1 性状：本品为白色结晶或粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：本品的水溶液（1→10）显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。 4.5.2.1.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 4.5.2.1.2 取供试品溶液，滴加碘试液碘的颜色消褪。 4.5.2.2 化学反应：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。 4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.5.2.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生