醋酸检验操作规程.doc

醋酸检验操作规程 1 目的：建立醋酸检验操作规程。 2 适用范围：适用于醋酸检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1253。 4.2 质量指标：见《醋酸质量标准》。 4.3 仪器与用具：电子天平、水浴锅、电热恒温干燥箱、电阻炉。 4.4 试药与试液： NaoH试液、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、重铬酸钾滴定液、碘化钾试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L）、硫酸、乙醇、硝酸银、硝酸、盐酸、氯化钡、碘化钾试液、氢氧化钠、氨试液、醋酸缓冲液（PH3.5）。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色澄明液体，有刺激性特臭和辛辣酸味。本品能与水、乙醇或甘油混溶。 相对密度：取本品，按《相对密度测定操作规程》测定，在25℃时的相对密度为1.04-1.05。 4.5.2 鉴别（化学反应）：本品加氢氧化钠试液中和后，显醋酸盐的鉴别反应。 4.5.2.1 取供试品，加硫酸和乙醇后，加热，即分解产生乙酸乙酯的香气。 4.5.2.2 取供试品的中性溶液，加Fecl3试液1滴，溶液呈深红色，加稀无机酸，红色即褪去。 4.5.3 检查： 4.5.3.1 氯化物：取本品1.0ml，加水稀释使成10ml，精密量取2ml，按《氯化物检查操作规程》检验，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。