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气相色谱法?gas chromatography, GC? 气相色谱仪的工作过程 二 气相色谱仪的构成 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测和记录系统 气路系统 载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 气路结构:主要有两种气路形式 单柱单气路，适用于恒温分析? 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。 净化器:主要用来提高载气纯度。 稳压恒流装置:稳定载气流速。 Carrier gas Never forget LEAK TEST Soap-bubble flow meter and digital flow meter Sample inlet Dissolved in an organic solvent. Injected into the carrier gas flow by syringe or valve. Columns Columns COLUMN PHASE COMPOSITION : 热导池检测器 ?thermal conductivity detector, TCD? 氢火焰离子化检测器 ?flame ionization detector, FID? 电子捕获检测器 ?electron-capture detector, ECD? 热离子化检测器 ?thermionic detector, TID? 火焰光度检测器 ?flame photometric detector, FPD? 理论塔板数和有效塔板数 理论塔板数和有效塔板数的区别是用保留值和调整保留值的关系，由于死体积中的保留时间与分配平衡无关，因此有效塔板数描述的更加准确一些。 分离度R 峰底分离度：等于相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均峰底之比。 色谱柱及使用条件的选择 载气种类和流速的选择 其它操作条件的选择 对固定液的要求: 热稳定性好，在操作温度下，不发生聚合，分解或交链等现象，且有较低的蒸气压，以免固定液流失。 化学稳定性好，固定液与试样或载气不能发生不可逆的化学反应。 固定液的粘度和凝固点要低，以便在载体表面能均匀分布。 各组分必须在固定液中有一定的溶解度，否则试样会迅速通过柱子，难以使组分分离。 固定液的分类 1 按固定液的极性分类 2 按固定液的化学结构分类 固定液的选择 非极性的试样一般选用非极性的固定液。 中等极性的试样应首选中等极性固定液。 强极性试样应选用强极性固定液。 具有酸性或碱性的极性试样，可选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球。 能形成氢键的试样，应选择氢键型固定液，如腈醚和多元醇固定液等。 对于复杂组分性质不明的未知式样，一般首先在最常用的五种固定液上进行试验，观察未知物色谱图的分离情况，然后在12种常用固定液中，选择合适极性的固定液。 载 体 合成固定相 高分子多孔微球 　既是载体又起固定液作用，可以在活化后直接分离，也可以作为载体在其表面上涂渍固定液后再用于分离。 非极性的是由苯乙烯，二乙烯苯共聚而成的。 　极性的是在苯乙烯，二乙烯苯共聚物中引入了极性官能团。 柱长和柱内径的选择 柱温的确定 载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 其它操作条件的选择 2.气化温度的选择 分析原理 色谱柱的制备 IGC – 简易流程图 4 聚合物的溶度参数 IGC技术在测定聚合物的溶度参数δ2方面有着独特的优势，可以根据探针分子的溶度参数δ1与探针分子-聚合物的相互作用参数χ12∞之间的关系计算不同温度的聚合物的溶度参数，具体计算如下 Hansen理论 分子间的相互作用力主要由色散力，极性力和氢键组成，因此，溶度参数（δT）可写作： 1 探针分子比保留体积的测定 2 表面能色散分量的测定 表面能色散分量的测定 表面能色散分量的测定 表面吸附自由能的特殊作用分量的测定 4 表面吸附焓的特殊作用分量的测定 5 表面酸性常数Ka碱性常数Kb的测定 表面酸性常数Ka和碱性常数Kb的测定 表面酸性常数Ka和碱性常数Kb的测定 c 内标法 对内标物的要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近，且无 组分峰影响。 准确度高 优点 3 应用 （1）分离分析中的应用 气体、易挥发的物质及可转化为易挥发化合物的液体或固体物质 适用对象 （2）化学研究中的应用 a. 通过测定保留时间，研究某些化学平衡性质，如溶解热、活度系数、熵变及焓变等 b. 通过测定色谱峰柱后扩宽程度，研究某些动力学过程，如测定液体和气体的扩散系数、反