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有机实验归纳  1.一些有机实验基本知识归纳 (1取有机物实验:①C出二CB②CH=CH口 ③C2H5Br④CH3COOC2H (2)“规定实验”操作 水浴加热:①银镜反应②制硝基苯③制酚醛树脂 ④乙酸乙酯水解⑤糖水解 温度计水银球位置:①制乙烯②制硝基苯③石油蒸馏 导管冷凝回流:①制溴苯②制硝基苯③制酚醛树脂 冷凝不回流:①制乙酸乙酯②石油蒸馏(冷凝管) 防倒吸:①制溴苯②制乙酸乙酯 (3)有机物分离提纯方法 ①萃取分液法②蒸馏分馏法③洗气法(还有渗析、盐析、 沉淀法等) 有机物分离提纯尽量避免使用过滤和结晶法。  2.有机物除杂方法 (1)乙烷(乙烯)(括号中物质为所含少量杂质,下同) 方法1使混合气体通过酸性高锰酸钾溶液,氧化除去乙烯 方法2通入适量的氢气,使乙烯与氢气发生加成反应生成乙 烷而除去。 方法3使混合气体通入溴的四氯化碳溶液除去乙烯。 方法4使混合气体通入溴水除去乙烯。 分析方法1是利用乙烯具有还原性,通过酸性高锰酸钾使乙 烯被氧化而除去。殊不知乙烯被酸性高锰酸钾氧化会生成二氧 化碳气体,除去乙烯却引入二氧化碳杂质。方法2看似很好, 通过加成反应既可以除去乙烯,又能使其转化为乙烷。但如何 知道混合气体中乙烯的含量而控制氢气的量呢?另外,有机反 应比较复杂,反应往往不能充分进行,也就是说即使知道乙烯 的含量而通入一定量的氢气也不能保证它们完全反应。该法不 仅不能除去乙烯,而且还会引入氢气杂质。  方法3和方法4都是利用烯烃的加成反应而除去乙烷中的乙 烯,不同的是溶剂不同,尽管都能除去乙烯,但乙烷易溶于四 氯化碳等有机溶剂而被吸收,故方法3不合适,方法4是合理 除杂方法 (2)溴苯(溴〕 方法1向混合液中加入苯或四氯化碳萃取除去。 方法2往混合液中通入乙烯,使溴与乙烯反应而除去 方法3向混合液中加入苯,使溴与苯反应生成溴苯而除去。 方法4加入氢氧化钠溶液,溴转化为易溶于水的钠盐而与溴 苯分离。  分析方法1中苯和四氯化碳都是有机物,它们和溴苯互溶而 不能分开,它们只能萃取水溶液中的溴;方法2中混合液中通 入乙烯,其和溴反应生成的1,2-二溴乙烷也是有机物而不能与 溴苯分开;方法3中采用的是转化法,但不能确定苯的量且苯 与溴苯互溶,不仅不易除去溴,而且又会引入新杂质;方法4 是利用了溴与氢氧化钠溶液反应与溴苯分液除去。所以,方法 4是合理的除杂方法。 (3)苯(苯酚) 方法1向混合液中加水后加热至70℃,再分液除去。 方法2向混合液中加溴水,使溴水与苯酚反应生成三溴苯酚 沉淀,过滤除去 方法3加适量甲醛,在浓盐酸催化下甲醛与苯酚反应生成酚 醛树脂,过滤除去。 方法4向混合液中加入氢氧化钠溶液,充分反应后分液除去。  分析方法1是想利用苯酚的溶解特性(即65℃以下不溶于 水,以上和水互溶)而使其分开,在70℃时苯酚溶解于水从而 可分液除去,但苯酚也能和苯互溶,从而不能有效分离;方法 2中溴与苯酚反应生成三溴苯酚,但其易溶于苯而不能沉淀出 来,况且加入的过量的溴也易溶于苯而形成新的杂质;方法3 类似于方法2,反应生成的酚醛树脂也溶于苯不能分离,且过 量的甲醛溶解又形成新的杂质;方法4是利用苯酚的酸性,其 与碱反应生成盐溶液与苯分层分液除去。方法4是除去苯酚的 常用方法。  (4乙酸乙酯(乙酸) 方法1向混合液中直接加水充分洗涤分液除去。 方法2向混合液中加入氢氧化钠溶液充分反应分液除去 方法3向混合液中加入适量乙醇,使之与乙酸反应生成乙酸 乙酯而除去。 方法4向混合液中加入饱和碳酸钠溶液或饱和碳酸氢钠溶液 充分反应分液除去。 分析方法1中乙酸溶于水但更溶于有机溶剂乙酸乙酯,故用 水无法洗去乙酸乙酯中的乙酸杂质;方法2中氢氧化钠溶液虽 能有效除去乙酸,但会引起乙酸乙酯的水解;方法3中采用的 是转化法,但我们不能控制乙醇与乙酸恰好完全反应,而不能 除去杂质乙酸,而且会引入乙醇这种杂质;方法4采用能和乙 酸反应的盐溶液,不仅可以与乙酸反应将其除去,而且还能降 低乙酸乙酯在水中的溶解度,减少其损失,故该法是合理方法  通过以上分析可知,有机除杂中一般不能采用转化法,一方面 是因为有机反应一般比较复杂,副反应多、反应条件复杂、可 逆性强,很难完全转化;另一方面,新加入的物质往往又会成 为新的杂质。再者,有机物之间一般相互溶解,采用有机试剂 往往因溶解而形成新杂质。所以有机除杂一般采用无机物和杂 质反应而除去。 3.重要的制取实验 (1)乙烯和乙炔实验室制法的比较  乙烯 乙炔 170℃ 原理CH3CH2OH浓硫感 CaC,+2H,O CH2=CH2↑