高能微波法制备非金属元素掺杂氮化碳及其光催化和场发射性能研究.pdf

摘要 摘要 可见光响应型半导体石墨相氮化碳（g-C N ）因具有密度小、物化性质稳定、 3 4 生物相容性好、禁带宽度适中、不含金属组分等特性，被广泛应用于光催化、传 感器、催化剂载体等众多领域。目前，制备g-C N 纳米材料的方法很多，但这些 3 4 方法大多存在合成效率低、工艺复杂、产率低和不环保等问题。高能微波法具有 加热速度快、选择性高、热惯性小以及节能环保等优点，是一种可以高效制备g- C N 纳米材料的方法。 3 4 本文利用高能微波法合成了不同结构的 g-C N 纳米片，并借助多种分析测 3 4 试手段对其形貌、结构、光学和电化学性质进行了表征和分析。通过考察样品降 解罗丹明B （RhB ）水溶液的能力评价材料的光催化活性，探索增强材料光催化 活性的途径。另外，对微波合成的硼掺杂氮化碳 （B-g-C N ）纳米片的场发射性 3 4 能和场发射机制分别进行了初步的探索研究和解析；对微波合成的磷掺杂氮化碳 （P-g-C N ）纳米片的电化学发光性能和电化学发光原理分别进行了研究和剖析。 3 4 主要研究内容及结论包括： （1）微波法制备石墨相氮化碳纳米片（g-C N -NS ）的结构特征研究。以碳 3 4 纤维作为微波吸收剂，直接对三聚氰胺前驱体进行4kW 的微波处理，在560°C 辐照 10min 即可超快合成得到类石墨烯结构的g-C N -NS 超薄纳米片，与传统的 3 4 热缩聚方法合成 g-C N 相比，制备效率明显提高。与传统的基于超声剥离或氧 3 4 化刻蚀等合成方法相比，高能微波辐照环境下得到的g-C N -NS 纳米片表面光滑 3 4 平整，没有明显的褶皱结构，且存在脆性断裂的现象，呈现出一定的刚性。纳米 片中存在较多的C=N 、C≡N 键，以及剧烈的能量传递和交换导致合成过程中产 生的内应力，致使微波合成的g-C N -NS 并未呈现出传统类石墨烯氮化碳超薄纳 3 4 米片所具有的柔性表面。 （2 ）微波法制备B 掺杂石墨相氮化碳（B-g-C N ）的结构特征及其光催化 3 4 /场发射性能研究。以碳纤维为微波吸收剂，以硼酸（H BO ）改性的三聚氰胺作 3 3 为前驱体，通过高能微波法快速高效地合成了B-g-C N 。研究结果表明，B 掺杂 3 4 能够有效调控g-C N 的形貌和电子结构，合成的B-g-C N 在可见光条件下能够 3 4 3 4 高效降解RhB 水溶液，且具有优异的场致电子发射性能。以10wt.%H BO 改性