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- 2020-08-28 发布于北京
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第三节 原子吸收分光光度计一、类型山东医学高等专科学校药学系单光束双光束优点结构简单;灵敏度较高;价格便宜。 可消除光源的不稳定带来的误差,精密度和准确度均较单光束高;光源无需预热,相应延长了光源的使用寿命,分析速度快 。缺点不能消除光源波动的影响,造成基线漂移,影响测定的精密度和准确度。空心阴极灯需预热,影响分析速度。 价格较高。山东医学高等专科学校药学系二、主要部件光源、原子化系统、分光系统和检测系统山东医学高等专科学校药学系(一)光源提供原子跃迁所需的特征共振线。种类:空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。山东医学高等专科学校药学系空心阴极灯结构阳极:钨棒阴极:待测元素金属内充低压惰性气体山东医学高等专科学校药学系空心阴极灯使用注意事项: 1)不得超过最大电流。 2)有些元素采用较高电流操作时,其标准线可出现严重弯曲,该现象随灯电流增加而增长。山东医学高等专科学校药学系3)使用前预热。单光束:30min双光束:< 30min保护:1/3工作电流下预热0.5~1h4)工作电流应保持额定电流的40%~60%较为合适。山东医学高等专科学校药学系(二)原子化系统提供合适的能量,使试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子蒸气火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物原子化器、冷蒸气原子化器山东医学高等专科学校药学系1.火焰原子化器是通过火焰温度和气氛使试样原子化的装置优点:操作简单、重现性好缺点:原子化效率低、无法直接分析粘稠状液体和固体试样。 山东医学高等专科学校药学系全消耗型、预混合型雾化器:将试液均匀雾化,产生多且稳定的基态原子燃烧器:高温下使试样中的待测元素原子化火焰:原子化的能源山东医学高等专科学校药学系山东医学高等专科学校药学系2.石墨炉原子化器步骤:干燥:稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂灰化:保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分山东医学高等专科学校药学系原子化:使待测元素成为基态原子净化:高温除去管内残渣优点:1)检出限低2)灵敏度高3)进样量小山东医学高等专科学校药学系4)可直接进行黏度较大样品、悬浮液和固体试样的进样缺点:设备昂贵、精密度差、背景干扰大、单样品分析时间长山东医学高等专科学校药学系(三)分光系统:单色器组成:光栅、凹面镜和狭缝其关键部件是起色散作用的光栅。作用:将待测元素的共振线和邻近谱线分开,从而使分析线选择性地进入检测器。山东医学高等专科学校药学系(四)检测系统组成:检测器、放大器、对数转换器和显示装置。作用:将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量山东医学高等专科学校药学系山东医学高等专科学校药学系
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