仪器分析技术 气相色谱仪使用注意事项 气相色谱测定样品的准备方法.pptxVIP

技能点:气相色谱测定样品前的准备方法主讲：张克贤 目录页层析法一萃取分离技术 二固相萃取技术四蒸馏法三 — 1 — 层析法层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由两个相组成：一是固定相，它或者是固体物质或者是固定于固体物质上的成分；另一是流动相，即可以流动的物质，如水和各种溶媒。当待分离的混合物随溶媒（流动相）通过固定相时，由于各组份的理化性质存在差异，与两相发生相互作用（吸附、溶解、结合等）的能力不同，在两相中的分配（含量对比）不同，而且随溶媒向前移动，各组份不断地在两相中进行再分配。与固定相相互作用力越弱的组份，随流动相移动时受到的阻滞作用小，向前移动的速度快。反之，与固定相相互作用越强的组份，向前移动速度越慢。分部收集流出液，可得到样品中所含的各单一组份，从而达到将各组份分离的目的。 — 2 — 层析法层析法分类：柱层析法、纸层析法、薄层层析法、离子交换分离法 — 2 — 萃取分离技术 萃取分离技术又叫溶剂萃取分离法，一般简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相溶的有机溶剂同试液一起振荡，使一些组分进入有机相而另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。萃取分离法设备简单，操作快速，且分离效果好，广泛用于元素的分离和富集以及有机物的分离。其缺点是采用手工操作时，工作量较大。而且萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的，因而使其应用受到一定局限。 在化学检验中常用的萃取操作方法是间歇萃取法，也叫单效萃取法。通常使用的萃取器皿为梨形分液漏斗。选择分液漏斗的规格，一般为液体总体积的2倍(通常60~125 mL即可)。 — 2 — 连续萃取分离技术 连续液体萃取,萃取常在分液漏斗中进行，一般需萃取4-5次方可分离完全。若萃取剂比水轻，且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采取连续液体萃取器，如图。三角瓶内的溶剂经加热产生蒸汽后沿导管上升，经冷凝器冷凝后，在中央管的下端聚为小滴，并进入欲萃取相的底部，上升过程中发生萃取作用，随着欲萃取相液面不断上升，上层的萃取液回流三角瓶中，再次受热汽化后的纯溶剂进入冷凝器又被冷凝返回欲萃取相底部重复萃取……如此反复，使被测组分全部萃取至三角瓶内的溶剂中。 — 2 — 蒸馏法蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出收集馏出液进行分析。根据样品组分性质不同，蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。 — 2 — 蒸馏法蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出收集馏出液进行分析。根据样品组分性质不同，蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。 — 2 — 蒸馏法蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出收集馏出液进行分析。根据样品组分性质不同，蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。 — 2 — 固相萃取技术固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液－液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少，一般来说，固相萃取所需时间为液－液萃取的1／12，费用为液液分配的1／5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理 — 2 — 固相萃取技术 固相萃取的具体步骤 固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。固相萃取的发展过程分为四步： （1）.预处理萃取管或片在萃取样品之前，为了预处理固相萃取管填料，要用一满管溶剂冲洗管子。对萃取片则用5-10毫升。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇，预处理，然后用水或缓冲溶液。 — 2 — 固相萃取技术(2.) 加入样品用移液管或微量吸液管准确地将样品转移到管或贮液管内，样品必需以适应固相萃取的形式存在。样品的总体积可以从１微升到数升，当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。(3).冲洗填料如果分析物被保留在填料上，使用与能溶解样品的相同溶液，或另外一种不能洗脱所要化合物的溶液，去冲洗掉不要的或不要保留的物质。(4.)洗脱感兴趣的化合物用少量能洗脱分析物的溶液去冲洗填料（一般200ml-2 ml，这取决于管的大小；5 ml-10 ml，取决于片状的大小），但是要留下在冲洗时未被除去的任何杂质。收集洗脱液及为将来做适当的准备。 — 2 —