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功能高分子专业综合实验 功能高分子专业综合实验  实验 对苯二甲酰氯与己二胺的 界面缩聚 功能高分子专业综合实验  、实验名称:对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 ■二、实验目的:掌握界面缩聚的方法和原理 ■三、教学要求:掌握界面缩聚的概念;掌握界面缩聚的 实施方法。 ■四、实验原理: 界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶 剂中,再将这两种溶液倒在一起,在两液相的界面上进 行缩聚反应,聚合产物不溶于溶剂,在界面析出 功能高分子专业综合实验  对苯二甲酰氯与己二胺进行界面缩聚反 应生成聚对苯二甲酰己二胺。反应式为 0 CI +nH,N(CH,)NH2- NHCH2)NH+mH+(2n-1)HCI 功能高分子专业综合实验  ■反应实施时,将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂CCl4,己二胺溶 于水,且在水相中加入NaOH来消除聚合反应生成的小分子副产物 HCl。将两者混合后,聚合反应迅速在界面进行,所生成的聚合 物在界面析出成膜,把生成的聚合物膜不断拉出,单体不断向界 面扩散,聚合反应在界面持续进行。 五、实验流程 ■在干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯,加入100mL 无水CC14,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。 另取两个100m烧杯,分别称取新蒸己二胺0.77g和NaOH0.53g, 共用100nL水将其分别溶解后倒入250mL烧杯中混合均匀,配成水 相 功能高分子专业综合实验  将有机相倒入干燥的250m烧杯中,然后 用一玻璃棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部,沿 玻璃棒小心地将水相倒入,马上就可在界面观 察到聚合物膜的生成。用镊子将膜小心提起, 并缠绕在一玻璃榜上,转动玻璃棒,将持续生 成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。所得聚合物放 入盛有200L1%C1水溶液中浸泡后,用水充分 洗涤治中性,最后用蒸馏水洗,压干,剪碎, 置真空干燥箱中于80℃真空干燥,计算产率。 功能高分子专业综合实验  装置图如下: 己二胺水溶液 聚酰胺膜 功能高分子专业综合实验  、思考题: 1、为什么在水相中需加入两倍量的 NaOH?若不加,将会发生什么反应?对 聚合反应有何影响? 2、二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚 合成聚酯,但却不能与二醇类单体进行 界面缩聚,为什么? 功能高分子专业综合实验  实验二 双酚A型环氧树脂的合成 及其固化 功能高分子专业综合实验  实验名称:双酚A型环氧树脂的合成及其 固化 实验目的:了解逐步聚合预聚体的合成 及其固化方法;学习环氧值的测定 三、教学要求:学习环氧树脂的实验室制备 方法,掌握环氧值的测定 四、实验原理 功能高分子专业综合实验 10