45%咪鲜胺水乳剂的配方研制.docVIP

45%咪鲜胺水乳剂的配方研制 山东省农药工业协会制剂开发中心 宋化强 咪鲜胺是一种高效、广谱、低毒型杀菌剂，具有内吸传导、预防保护治疗等多重作用，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用。 由于乳油含有大量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，对环境污染大，在一些国家乳油已经被限制或禁用，在我国至2009年8月1号起不再颁发农药乳油产品批准证书，从而促使农药剂型不断更新和发展，其中水乳剂就是农药剂型发展的主导方向之一。水乳剂剂型国际代号Ew，曾称 浓乳剂(Concentrate Emulsion)。是将液体或与溶剂混合制得的液体农药原药以0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。水乳剂作为一种农药制剂应具有良好的热贮稳定性、冻熔稳定性和水稀释稳定性。因此配方比较复杂，通常含有有效成分、溶剂、乳化剂或分散剂、共乳化剂、水、抗冻剂、消泡济、抗微生物剂、密度调节剂、PH调节剂、增稠剂、着色剂和气味调节剂。其中有的是必需的，有的可有可无。其中不含或仅含有少量有机溶剂，具有使用安全、对环境污染小等优点。 一、材料与方法 1.1 材料 原药：咪鲜胺 (含量98%，江苏辉丰股份有限公司)。 乳化剂：农乳500#；农乳 602#；601-P；El-40；YX-10；TXP-10；1601#；WELL-102；WELL-105; WELL-106；Ethylan NS-500LQ。 溶剂：二甲苯；S-150；环己酮。 防腐剂：甲醛；苯甲酸钠。 抗冻剂：乙二醇；丙二醇、甘油、己二醇、NaCl、 CaCl2、尿素、硫酸铵。 增稠剂：黄原胶；羧甲基纤维素钠。 仪器：YP202N 型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司)；FM200 高剪切分散乳化机 (上海弗鲁克流体机械制造有限公司)；日立L-2000高效液相色谱仪（日立公司）；BT-9300H 激光粒度分布仪 (丹东市首特仪器有限公司)等。 1.2 方法 1.2.1 制备及加工工艺 将咪鲜胺原药先用溶剂溶解、乳化剂混合并搅拌，形成均匀油相；将水、抗冻剂、防腐剂等混合在一起，形成均匀水相。在高速 (转速约10000 r/min，10 min)剪切乳化下，将水相缓慢倒入油相中，得到分散良好的水乳剂。 1.2.2 质量指标 1.2.2 白色粘稠流动液体，若不是均一液体或有水、油析出或流动性极差，则不合格。 1.2.2 取配制的一定量样品,封存于安培瓶中，于(54±2) ℃恒温箱中贮存14d，观察其外观变化(无油析出，且析水率低于10% ，则为合格) ,并测定有效成分含量。 1.2.2 取配制的一定量样品，封存于安培瓶中，( 0±2 ) ℃冰箱中贮存7d，观察外观变化。 1.2.2.4 参照GB/T 1603-2001,可分为两级: 合格——在规定的试验条件下，乳状液外观保持均一，无沉淀或浮油析出； 不合格——在规定的试验条件下，乳状液外观呈不均状，或有沉淀或浮油析出。 1.2.2.5 样品密封后于0～10℃ 二、 方法 2.1 溶剂的选择 咪鲜胺常温下为固体，溶剂的作用是将咪鲜胺原药制成低温下也能稳定的有机溶液。根据咪鲜胺的物化性质以及水乳剂的要求，我们选择二甲苯与S-150混合作为溶剂，以调节油相的流动性。通过试验考察溶剂的用量、比例对咪鲜胺水乳剂的析水稳定性的影响，结果如表1： 表1 二甲苯的用量对制剂稳定性的影响 编号 溶剂 用量（%） 200倍稀释 稳定性 冷贮 稳定性 热贮 稳定性 常温 稳定性 1 二甲苯 15 不合格 析晶 合格 合格 2 二甲苯 20 合格 膏化 合格 合格 3 S-150 15 不合格 析晶 合格 合格 4 S-150 20 合格 膏化 合格 合格 5 二甲苯：S-150 7.5:7.5 合格 合格 析油 合格 6 二甲苯：S-150 10:10 合格 合格 合格 合格 从上表可以看出，45%咪鲜胺水乳剂的溶剂为二甲苯与S-150，用量20%为最佳用量。 2.2 乳化剂的选择 水乳剂是一种热力学不稳定的O/W体系，乳化剂的作用是降低表面和界面张力，将不溶于水的油相分散乳化成微小油珠，悬浮在水相中，形成均匀的乳状液。乳化剂的选择是水乳剂配方研究的关键。结果见表2 表2 乳化剂对制剂稳定性的影响 编号 乳化剂 用量（%） 乳液 稳定性 冷贮 稳定性 热贮 稳定性 常贮 稳定性 1 农乳500# 8 不合格 分层 分层 分层 2 农乳 602# 8 不合格 分层 分层 分层 3 601-P 8 不合格 分层 分层 分层 4 El-40 8 不合格 分层 分层 分层 5 YX-10 8 不合格 分层