工业污水COD化学需氧量的测定.pdfVIP

COD 化学需氧量的测定 一、重铬酸钾法（CODCr ） 1、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质 （主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴， 根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 2、仪器 2.1 250mL 全玻璃回流装置。如取水样在 30mL 以上，用500mL 全玻璃回流装置。 2.2 加热装置（电炉）。 2.3 5mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 3 、试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液（c1/6K C O =0.2500mol/L ）：称取预先在 120 度洪干 2 小时的 2 r2 7 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g溶于水中，移入 1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 3.2 试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲罗啉（C H N .H O ）、0.695g 硫酸亚铁 12 8 2 2 （F SO .7H O ）溶于水中，稀释至 100mL，贮于棕色瓶内。 e 4 2 3.3 硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH ) F (SO ) .6H O约等于 0.1mol/L] ：称取 39.5g硫酸亚 4 2 e 4 2 2 铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却后移入 1000mL容量瓶中，加水稀释 至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml ），用 硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c= （0.2500 ·10.00）/V 式中 c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml 。 3.4 硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1—2 天，不时摇动使 其溶解。 3.5 硫酸汞：结晶或粉末。 4、测定步骤 4.1 取 20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml ）置于 250mL 磨口的回 流锥形瓶中，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接摇动锥形 瓶使溶液混匀，加热回流 2 小时（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和液显绿色，再 适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释 时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯 离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL 废水（或 适量废水稀释至 20.00mL ），摇匀。 4.2 冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL， 否则因酸度太大，滴定终点不明显。 4.3 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的 颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.4 测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定 空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5 计算 COD （O ，mg/L ）= （V -V ）×C ×8 ×1000/V Cr 2 0 1 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml