焦化生产技术 知识点3.煤样分析 教学案例2煤中挥发份的测定.docVIP

典型案例----煤中挥发份的测定 1.背景介绍 某大型焦化厂，公司主要经营：焦炉煤气、焦炭、焦油的生产和销售。采用4.3米侧装捣固焦炉两座，年产焦炭100万吨，日供焦炉煤气70万立方米。 2.主要内容 2.1挥发份对焦炭的影响 煤的挥发份随煤的煤化程度的加深而逐渐降低。因此根据煤的挥发份产率可大致判断煤的变质程度，估计煤的种类。腐泥煤的挥发份产率要比腐殖煤高。煤化程度低的泥炭的挥发份可高达70%；褐煤一般为40%～60%；煤化程度稍高的烟煤一般为10%～50%；煤化程度高的无烟煤则小于10%。煤的挥发份还和煤岩组成有关，角质类的挥发份最高，镜煤、亮煤次之，丝炭最低。 2.2挥发份的检测 （1）挥发份的检测方法概述 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900土10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发份产率。 （2）检测使用的主要仪器、设备 1）挥发份坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量15--20g。 2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900士10℃，并有足够的恒温区（900土5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900土10℃ 3）坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20--30mm为准。 4）坩埚架夹。 5）电子天平：感量0.0001g。 6）秒表。 7）干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙 8）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。 2.3分析步骤 （1）用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1士0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 （2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3 min内使炉温恢复至900士10℃，此后保持在900士10℃，否则试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证放入坩埚和坩埚架后，炉温在3 min内炉温恢复至900土10℃为准。 （3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 2.4焦渣特征分类 测定挥发份所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： （1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。 （2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。 （3）弱粘结——用手指轻压即成小块。 （4）不熔融粘结——以手指用力压才列成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。 （5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银色光泽更明显。 （6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。 （7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。 （8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 2.5分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发份计算公式如下： Vad =m1/ m×100-Mad 式中：Vad——空气干燥煤样的挥发份产率，%； m1——煤样加热后减少的质量，g； m——煤样的质量，g； Mad——空气干燥煤样的水分含量，%。 2.6 挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如下表 挥发份/% 重复性Vad/% 再现性Vd/% 小于20 0.30 0.50 20-40 0.50 1.00 大于40 0.80 1.50 分析 工业分析技术在国民经济建设中，具有特殊的地位和作用，素有工农业生产的“眼睛”和科学研究的“参谋”之称。作为一种检测工作，其行业覆盖面宽，应用领域十分广泛，特别是近年来随着我国工业的发展，更需要工业分析人员为其提供殷实可靠的分析资料。 工业分析技术日新月异，是当前工业检验发展的特点和趋势。无论是分析测定样品的处理过程，还是分析测定的仪器本身，都产生了巨大的进步，主要表现在分析测定的操作更加简便，分析测定的过程更加快捷，分析测定的检出限更低。 学生在校内经过理论知识学习和实习教学，通过计算机仿真和现场教学，将在学校所学知识转化成能力，引领学生制定分析项目检测操作要点既