白酒中酸酯总量、己酸含量的测定方法.pdfVIP

GB/T 10781.1—201X 附 录 A （规范性附录） 白酒中酸酯总量的测定方法 A.1 原理 以碱中和试样中的游离酸，再加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化，以酸中和剩余的碱。通过计 算碱的总消耗量得出酸酯总量。 A.2 分析步骤 A.2.1 以碱中和试样中的游离酸，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007 中的7.1.2、7.1.3 或7.2.2至7.2.4 ，记录消耗的氢氧化钠体积V 。 1 A.2.2 加热回流及中和剩余碱，试剂和溶液、仪器、分析步骤同GB/T 10345-2007 中的8.1.2至8.1.4或8. 2.2至8.2.4，记录空白试验样品消耗硫酸标准溶液体积V 、样品消耗硫酸标准溶液体积V 。 0 2 A.3 结果计算 样品中的酸酯总量按式（A.1 ）计算  ( ) C V +C  V −V 1000 X 1 1 2 0 2 ………… (A.1) 50.0 式中： X—样品中的酸酯总量，单位为毫摩尔每升(mmol/L) ； C —氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ； 1 V —样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升( mL)； 1 C —硫酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ； 2 V —空白试验样品消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升( mL)； 0 V —样品消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升( mL) ； 2 50.0—吸取样品的体积，单位为毫升( mL) 。 所得结果保留至一位小数。 A. 4 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2 ％。 4 GB/T 10781.1—201X 附 录 B （规范性附录） 白酒中己酸含量的测定方法 B.1 气相色谱法（第一法，仲裁法） B.1.1 原理 样品气化后随同载气进入色谱柱，被测组分在两相中分配系数的不同而得到分离，分离后进入氢火 焰离子化检测器产生响应值，以保留时间定性，内标法定量。 B.1.2 试剂或材料 除另有说明外，所有试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682-2008规定的二级或二级以上水。 B.1.2.1 无水乙醇。 B.1.2.2 己酸：纯度≥99.5% 。 B.1.2.3 2- 乙基丁酸。 B.1.2.4 乙醇溶液（50%，体积分数）：量取250 mL无水乙醇于500 mL容量瓶中，用水定容，混匀。 B.1.2.5 己酸储备液（5.0 g/L ）：称取0.5 g （称准至1 mg)己酸于100 mL容量瓶，用50%乙醇溶液（B.1.