石灰石的分析化验方法.pdfVIP

. 石灰石的分析化验方法 1 试样溶液的制备 称量 1 克石灰石样品，精确至 0.0001 克，置于 200 毫升的烧杯中，加入少 量除盐水和 10 毫升过氧化氢，再加入 20 毫升（ 1+1）盐酸加热，待反应完全使 溶液冷却， 将所有溶液用定量滤纸过滤， 用除盐水冲洗不溶物质及滤纸， 所得滤 液定容至 250 毫升，用来测定钙，镁等分析项目。 2 氧化钙的测定 吸取 10 毫升的制备液置于锥形瓶中，加 100 毫升除盐水， 5 毫升（ 1+1）三 乙醇胺， 15 毫升氢氧化钾溶液，加少许钙羧酸指示剂，搅匀，用 EDTA 标准溶 液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 氧化钙含量 (X) 按下式计算： X= C×V×0.05608 ×25 ×100/m CEDTA 标准溶液的实际浓度， mol/L(g 一般用 0.02 mol/L 的 EDTA) VEDTA 标准溶液滴定氧化钙的体积 Ml m 试样的质量， g 3 氧化镁的测定 吸取 10 毫升的制备液置于锥形瓶中，加 100 毫升除盐水， 5 毫升盐酸羟胺； 5 毫升 （1+1）三乙醇胺，搅匀， 加 10 毫升氨缓冲溶液， 2-3 滴酸性铬蓝 K 和 6-7 滴萘酚绿 B 指示剂，搅匀，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色 为终点。 氧化镁含量 (X)按下式计算： X= C×（V2-V）×0.0403 ×25 ×100/m CEDTA 标准溶液的实际浓度， mol/L( 一般用 0.02 mol/L 的 EDTA) VEDTA 标准溶液滴定氧化钙的体积 Ml m 试样的质量， g 注意事项 ： 由于石灰石的主要成分为 CaCO3和 MgCO3,因此化验结果应换算成相应的 CaCO3 和 MgCO3含量，且 CaCO3和 MgCO3含量总和不能超过 100%，请对化验结果进行 换算核对，换算公式为 CaCO3=CaO×1.785 ；MgCO3=MgO× 2.0921 试剂和溶液的配制 1 氢氧化钾溶液：浓度 200g/L ，称取 235 克纯度为 85%的氢氧化钾，用水定容至 1L，配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中， 并将烧杯浸泡在冰水中， 加快冷 却。 2 钙羧酸按要求剂：称取 1 克钙羧酸与 100 克经 105℃烘干的氯化钠，研细，混 匀，保存与磨口瓶中。 3 盐酸羟胺： 50 g/L 4 氨性缓冲溶液：称取 67.5 氯化铵溶于 300 毫升水中，加 570 毫升氨水，定容 至 1L。 5 酸性铬蓝 K 指示剂： 5 g/L ，称取 0.5 克酸性铬蓝 K 溶于 100 毫升的水（使用 期为一周） 6 萘酚绿 B指示剂： 5g/L ，称取 0.5 克萘酚绿 B溶于 100 毫升的水（使用期为一 .. . 周） 7 过氧化氢： 30%，强氧化性，小心使用。 ..