样品预处理的方法精品.pptVIP

石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 色谱法应用医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验  样品预处理的目的 除去微粒 s减少干扰杂质 s浓缩微量的组份 s提高检测的灵敏度及选择性 s改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护  2、样品处理的必要性和重要性 色谱分析的全过程包括:样品采集 样品制备、色谱分析、数据处理与结 果表述 样品种类繁多,其组成、浓度、物 理形态等均是色谱分析测定的影响因 素。样品处理技术就成为提高分析测 定效率、改善和优化色谱分析的重要 环节。  占样品分析时间的比例(60%) s样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间 占分析的消耗总成本最大 消耗大量的溶剂及其他化学品是决定性的步骤 实验的重复性及准确性最差的环节 s影响实验结果好坏的最重要因素 69 口样品处理 ■数据处理 样品采集 口分析  3、样品处理的原则 (1)样品中可能存在的物质组成?浓度水平? (2)样品中的主要组分? (3)采样方法是非破坏性的还是破坏性的? (4)收集的样品必须有代表性。 (5)采用方法必须和分析目的保持一致。 (6)样品制备过程中尽可能防止和避免待测定 组分发生化学变化或丢失  3、样品处理的原则(续) (7)样品处理中,若进行待测定组分的化学反 应,则反应应是已知的和定量完成的。 (8)样品制备过程中,要防止和避免待测定组 分受到污染,减少无关化合物引入制备过程。 (9)处理过程应简单易行,所用样品处理装置 的尺寸应与处理样品的量相适应 (10)采用后应尽可能快的进行分析样品的制备 和分析,或使用适当的方法消除可能产生的干 扰,做好样品的保存。  样品的采集 气体(包括蒸汽) 涉及的样品形式液体(包括乳液 固体(包括气体悬浮物、 液体悬浮物) 直接采集 主要采集方法富集采集 化学反应法采集  今直接采集:只需将样品直接引进容器中,所 用容器最好是新的或洗净后干燥的,以防止 其他样品的残留影响。 今富集采集:是在釆集过程中,同时将待测组 分富集,如吸附采样中选择合适的吸附材料, 在吸附的同时使待测材料在吸附材料上富集  使用采集方法的注意事项 (1)采集的样品应具有代表性,要注意采 样的时间、地点及采样位置的选择。 (2)所有样品都要采集双份,一份分析样 品,一份保存样品,备复查时使用。 (3)样品的采集和储存过程要作记录,详 列采样时间、地点、准确位置等。  (4)采集储存中待测组分不应有损失或发生化学变 化。 损失一包括挥发、在储存容器上的吸附等物理原因 化学变化——包括被氧化、微生物引起的分解、各 组分间的化学反应等 (5)避免样品受到外界污染。 (6)采集后要尽快进行分析样品的制备和分析。