实验二__气相色谱法测定乙醇含量.pdfVIP

实 验 二 气 相 色 谱 外 标 法 定 量 测 定 乙 醇 含 量 一、 实 验目的 1、熟悉气相色谱仪的操作步骤 2、学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 所谓的外标法就是应用欲测组分 标准曲线 的纯物质来制作标准曲线。 12 用欲测组分的纯物质加稀释剂 10 （对液体试样用溶剂稀释，气体试样 8 用载气或空气稀释）配制成不同质量 A 6 4 分数的标准溶液，取固定量标准溶液 2 进样分析，从所得色谱图上测得相应 0 信号（峰面积或峰高），然后绘制响 0 0.2 0.4 0.6 应信号（纵坐标）对质量分数（横坐 w% 标）标准曲线。分析时，取和绘制的 标准曲线时同样量的试样 （固定量进样）， 测得该试样的响应信号， 由标准曲线即可查出其 质量分数。 用外标法进行定量具有不使用校正因子， 操作简单， 计算方便等优点， 但是这种方法结 果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 仪器： 1）GC7700 气相色谱仪、 TCD检测器 2 ）微量进样器 10 μl 3）色谱柱 试剂： 乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 在实验课前配好 1 号、 2 号、 3 号、 4 号、 5 号标准溶液（ 50 –500ppb ） 2．GC7700 （TCD）的操作步骤： 1）打开载气总阀门，至 0.4 MPa ，保持半小时。 2 ）打开设备电源， TCD设为“开”，设置各路温度参数， TCD电流为“ 0 ”。 3 ）开启 T2000 工作站，观测设备输出信号。 o 4）15 分钟后，气路稳定，确定 TCD温度高于 100 C 并初步稳定 , 根据分析条件设 TCD 电 流。 5 ）观测 TCD 基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（ 0-5mv ）. 6 ）进样分析，如出倒峰，则可通过修改 TCD极性校正。 o 7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭 TCD电流，各温度设置降到 80 C 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进 1 号、 2 号、 3 号、 4 号、 5 号标准溶液各 1 μl ，得到各标 准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4 ．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样， 进样， 得到未知样的色谱图， 套用标 准曲线，从标准曲线上查得其含量。 5．注意事项： (1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪 （升温）；关机时，先关色谱仪