定量化学分析 分析测试——水中氯离子的测定 水中氯离子含量的测定.pptxVIP

《定量化学分析》 主讲人：石慧沉淀滴定——水中氯离子含量的测定项目六1认识沉淀滴定法任务2银量法滴定终点的确定3硝酸银、硫氰酸铵等标准滴定溶液的制备4分析测试——水中氯离子的测定5银量法技能训练任务4分析测试水中氯离子含量的测定一、实训目的1、掌握硝酸银标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握莫尔法测定水中氯离子含量的基本原理、操作技术及计算；3、学会用K2CrO4指示剂正确判断滴定终点。二、测定原理1、 AgNO3标准溶液的配制及标定 配制： AgNO3标准溶液可采用基准试剂AgNO3直接配制，非基准试剂 AgNO3常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度，通常将其配制成近似浓度，用基准NaCl标定出溶液的准确浓度。二、测定原理1、 AgNO3标准溶液的配置及标定 标定：中性或者弱碱性条件下，用AgNO3标准滴定溶液滴定Cl-，以K2CrO4为指示 剂，反应式：Ag+ ＋ Cl- → AgCl ?（白色，Ksp=1.8 × 10 -10）Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4? （砖红色，Ksp= 2.0 ? 10-12 ）二、测定原理2、水中氯离子含量的测定 中性或者弱碱性条件下，用AgNO3标准滴定溶液滴定水中的Cl-，以K2CrO4为指示 剂，反应式：Ag+ ＋ Cl- → AgCl ?（白色，Ksp=1.8 × 10 -10）Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4? （砖红色，Ksp= 2.0 ? 10-12 ）三、仪器与试剂硝酸银配制AgNO3标准滴定溶液用。50g/L的铬酸钾溶液莫尔法的指示剂。试剂用途基准氯化钠基准物质，用以标定AgNO3标准滴定溶液的浓度。待测水样待分析的样品试液。四、测定步骤(一) AgNO3标准溶液的配制与标定 1、 的 AgNO3标准溶液的配制 台秤称1.7g AgNO3加500mL无Cl-水溶解棕色试剂瓶中，摇匀，待标。四、测定步骤2、C（AgNO3 ）=0.02mol/L 的 AgNO3标准溶液的标定硝酸银标准溶液滴定至微红色准确称取NaCl 0.24g于小烧杯中移取25.00mL于250mL锥形瓶中加 2mLK2CrO4指示剂记录消耗硝酸银标准溶液体积V约50mL无Cl-水溶解，定容，摇匀计算硝酸银标准溶液的浓度7541623四、测定步骤 (二) 水中氯离子含量的测定 计算水中氯离子的准确含量准确移取50.00mL水样于锥形瓶中硝酸银标准滴定溶液滴定至微红色记录消耗硝酸银标准滴定溶液体积加 2mLK2CrO4指示剂51432四、数据处理1、硝酸银标准滴定溶液的浓度2、水中氯离子含量的测定五、注意事项1、草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快，要注意滴定速度与反应速度一致。2、溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。3、加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解： H2C2O4→CO↑+CO2 ↑ + H2O六、思考题1、KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反应时,它的氧化数变化有何不同?2、用 KMnO4滴定 Na2C2O4 过程中加酸, 加热和控制滴定速度等目的是什么 ?3、标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ?4、滴定双氧水时，溶液是否要加热？为什么？