定量化学分析 银量法技能训练 酱油中氯化钠含量的测定.pptxVIP

《定量化学分析》 主讲人：石慧沉淀滴定——水中氯离子含量的测定项目六1认识沉淀滴定法任务2银量法滴定终点的确定3硝酸银、硫氰酸铵等标准滴定溶液的制备4分析测试——水中氯离子的测定5银量法技能训练任务5银量法技能训练酱油中氯化钠含量的测定一、实训目的1、掌握硫氰酸铵 标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握福尔哈德 法测定酱油中氯化钠含量的基本原理、操作技术及计算；3、学会用铁铵矾指示剂正确判断滴定终点。二、测定原理1、 NH4SCN标准溶液的配制及标定 配制： NH4SCN试剂一般含有杂质，如硫酸盐、氯化物等，纯度仅在98%以上，不能用直接法配制准确浓度，通常将其配制成近似浓度，用配置好的AgNO3标准滴定溶液滴定采用比较法标定出溶液的准确浓度。1、NH4SCN标准溶液的配制及标定 标定：在0.1~1mol/L的HNO3介质中，用配置好的NH4SCN标准滴定溶液滴定一定体积的AgNO3标准滴定溶液，以铁铵矾为指示 剂，反应式：Ag+ ＋ SCN- → AgSCN ?（白色，Ksp=2.0 × 10 -12）Fe3+ + SCN- → [Fe(SCN)]2+ （血红色，K=200）2、酱油中氯化钠含量的测定 在0.1~1mol/L的HNO3介质中，加入过量的AgNO3标准滴定溶液，加入铁铵矾 指示 剂，用NH4SCN标准滴定溶液返滴定过量的AgNO3 ，至出现红色指示终点，反应式：Ag+ ＋ Cl- → AgCl ?（白色，Ksp=1.8 × 10 -10）Ag+ ＋ SCN- → AgSCN ?（白色，Ksp=2.0 × 10 -12）Fe3+ + SCN- → [Fe(SCN)]2+ （血红色，K=200）三、主要试剂 硫氰酸銨配制NH4SCN标准滴定溶液。标定NH4SCN标准滴定溶液。硝酸银标准滴定溶液试剂用途福尔哈德法的指示剂。80g/L铁铵矾控制滴定时的溶液为强酸性，防止Fe3+水解。6mol/LHNO3包裹生成的氯化银沉淀，防止氯化银沉淀转化为硫氰酸银沉淀邻苯二甲酸二丁酯四、测定步骤(一) NH4SCN标准溶液的配制与标定 1、 的 NH4SCN标准溶液的配制 台秤称0.8g NH4SCN加500mL去离子水溶解试剂瓶中，摇匀，待标。(一) NH4SCN标准溶液的配制与标定2、C（NH4SCN ）=0.02mol/L 的NH4SCN标准溶液的标定计算NH4SCN标准溶液的浓度记录消耗NH4SCN标准溶液体积V准确排放AgNO3 标液 25.00mL于锥形瓶中加 2mL铁铵矾指示剂NH4SCN标准溶液滴定至微红色加 5mL6mol/L HNO3654231 (二) 酱油中氯化钠含量的测定 1、酱油样品的稀释准确吸取酱油试样2.0mL于小烧杯中定容于250.00mL容量瓶中，摇匀，待测。 (二) 酱油中氯化钠含量的测定 2、酱油样品的测定加 5mL铁铵矾指示剂准确移取上述酱油试样 25.00mL于锥形瓶中准确加 25.00mLAgNO3标准溶液加邻苯 二甲酸二丁酯溶液，用力振摇NH4SCN标准溶液滴定至微红色度，记录V加 50mL水15mL 6mol/L HNO3计算酱油中氯化钠的含量7634521五、数据处理1、 NH4SCN标准滴定溶液的浓度2、酱油中氯化钠含量的测定 1、操作过程应避免阳光直接照射。2、福尔哈德法在0.1-1mol/L的硝酸性条件下进行的；若在碱性条件下，银离子发生水解，铁离子也发生水解。2、用福尔哈德法测定氯离子时，加入邻苯二甲酸二丁酯的目的是在用力摇动下，有机溶剂将AgCl沉淀包住，使AgCl沉淀与外部溶液隔开，防止沉淀转化变成溶解度更小的AgSCN沉淀，如果发生转化，滴定体积将会增加，测定结果偏低。六、注意事项