定量化学分析 知识拓展——氧化还原滴定前的预处理 氧化还原滴定前的预处理.pptxVIP

《定量化学分析》 主讲人：石慧氧化还原滴定——H2O2含量的测定项目五1认识氧化还原滴定法2滴定可行性的判定任务3氧化还原指示剂的选择4氧化还原滴定前的预处理5氧化还原标准滴定溶液的制备6分析测试——H2O2含量的测定7氧化还原滴定法的应用任务4氧化还原滴定前的预处理一、预处理剂的定义二、预处理剂符合的要求三、常用的预处理剂一、预处理剂的定义1、定义 预处理：滴定前，使待测组分转变为一定价态的步骤，称为预先氧化或预先还原处理。预处理剂：预处理所用的氧化剂或还原剂。【例】铁矿中全铁含量测定Cr2O72-Fe2O3FeOSnCl2热浓HCl Fe2+（NH4)2S2O8H2O2Mn2+Cr3+VO2+MnO4-Cr2O72-VO2+NaBiO3NaBiO3二、预处理剂符合的要求1、反应进行完全，速率快2、反应具有一定的选择性3、过量的预处理剂易于除去加热分解去除的方法沉淀过滤化学反应Ag+催化下三、常用的预处理剂1、预氧化剂① (NH4)2S2O8酸性介质强氧化剂1mol.L-1NaOH中：NaHCO3中：三、常用的预处理剂1、预氧化剂② H2O2三、常用的预处理剂1、预氧化剂③HClO4（热浓）过量的HClO4经冷却、稀释后，即失去氧化能力另外，较常用的氧化剂还有KMnO4、KIO4、NaBiO3、PbO2等HCl介质中：过量的 SnCl2除去：【注意】三、常用的预处理剂2、预还原剂① SnCl2H+介质中：三、常用的预处理剂2、预还原剂②TiCl3（or SnCl2－TiCl3）过量TiCl3除去：用水稀释，少量易被水中溶解氧氧化，加少量Cu2+可加速氧化。Cr(Ⅲ)→Cr(Ⅱ)Fe(Ⅲ)→Fe(Ⅱ)Ti(Ⅳ)→Ti(Ⅲ)V(Ⅴ)→V(Ⅱ)如H2SO4介质中，用Zn-Hg齐还原柱：三、常用的预处理剂2、预还原剂③金属还原剂常用的有Al、Zn、Fe。最好制成金属汞齐还原柱使用。另外，还有SO2，盐酸肼，硫酸肼等还原剂。Ti4++HCl锌-汞齐Cr2O72-Ti3+Fe3+Fe3+Fe2+ + Ti4+Jones还原器