制药新项目工程基础实验教案.docVIP

制药工程基础试验 讲课老师：罗正红 刘艳 姓名： 　　　　 学号： 　　　　 化学化工系 20XX年10月 试验一 干 燥 目标 掌握干燥方法及质量控制关键点 干燥系指利用热能除去含湿固体物质或膏状物中所含水分或其它溶剂，取得干燥物品工艺操作。在药剂生产中，新鲜药材除水，原辅料除湿，水丸、片剂、颗粒剂等制备过程中均用到干燥。 物料中所含水分性质　 （1）结晶水：结晶水是化学结合水，通常见风化法去除，在药剂学中不视为干燥过程。如芒硝（Na2SO4·10H2O）经风化，失去结晶水而成玄明粉（Na2SO4）。　　（2）结合水：指存在于细小毛细管中水分和渗透到物料细胞中水分。此种水分难以从物料中去除。因为毛细管内水分所产生蒸气压较同温度时水蒸气压低；物料细胞中水分被细胞膜包围和封闭，如不扩散到膜外，则不易被蒸发去除。　　（3）非结合水：指存在于物料表面润湿水；粗大毛细管中水分和物料孔隙中水分。此种水分和物料结协力弱，易于去除。因为它所产生蒸气压等于同温度水蒸气压。　　（4）平衡水分和自由水分：某物料和一定温度、湿度空气相接触时，将会发生排除水分或吸收水分过程，直到物料表面所产生蒸气压和空气中水蒸气分压相等为止，物料中水分和空气处于动态平衡状态，此时物料中所含水分称为该空气状态下物料平衡水分。平衡水分和物料种类、空气状态相关。物料不一样，在同一空气状态下平衡水分不一样；同一个物料，在不一样空气状态下平衡水分也不一样。　　物料中所含总水分为自由水分和平衡水分之和，在干燥过程中能够除去水分，只能是自由水分（包含全部非结合水和部分结合水），不能除去平衡水分。干燥效率不仅和物料中所含水分性质相关，而且还决定于干燥速率。 干燥速率 　干燥速率系指在单位时间内，在单位干燥面积上被干燥物料中水分气化量。用下式表示：　 　U=W’/ts 上式中，U为干燥速率（kg/m2·S）；S为干燥面积（m2）；W＇为气化水分量（kg）；t为干燥时间（S）。　　因为干燥过程是被气化水分连续进行内部扩散和表面气化过程。所以，干燥速率取决于内部扩散和表面气化速率。干燥过程分成两个阶段，恒速阶段和降速阶段。在恒速阶段，干燥速率和物料湿含量无关。在降速阶段，干燥速率近似地和物料湿含量成正比。　　干燥过程为何会出现两个阶段呢？在干燥早期，因为水分从物料内部扩散速率大于表面气化速率。物料表面停留有一层非结合水。此时水分蒸气压恒定，表面气化推进力保持不变，所以干燥速率关键取决于表面气化速率，所以出现衡速阶段。此阶段又称表面气化控制阶段。当干燥进行到一定程度，因为物料内部水分扩散速率小于表面气化速率，物料表面没有足够水分满足表面气化需要，所以干燥速率逐步降低了，出现降速阶段。此阶段又称为内部迁移控制阶段。　　在恒速阶段，凡能影响表面气化速率原因全部能够影响恒速阶段干燥。比如，干燥介质温度、湿度、流动情况等。空气流速增大，则干燥速率加紧。在降速阶段，干燥速率关键和内部扩散相关，所以，物料厚度、干燥温度等可影响降速阶段干燥。此时热空气流速、相对湿度等已不是关键原因。实践证实，一些物料在降速阶段，因为内部扩散速率太小，物料表面就会快速干燥，而引发表面展现“假干燥”现象或龟裂现象，不利于继续干燥。为了预防此种现象发生，必需采取降低表面气化速率方法。比如，利用“废气循环”，使部分潮湿空气回到干燥室中。 影响干燥原因　 影响干燥原因可分恒速阶段和降速阶段来说明。　　在恒速阶段关键决定于物料表面水分气化速度，受温度差、湿度差、空气流速、蒸发表面积及物料和热空气接触方法等原因影响，应采取多种方法降低物料临界湿含量，预防降速期提前来临，避免“假干燥”现象。　　在降速阶段关键决定于物料特征，因为物料结构、形态及水结合状态影响着水分在物料内部扩散（迁移）速度，使不一样物料干燥时间差异较大 常见干燥方法 1. 常压干燥 常见设备有厢式常压干燥器等。 2．减压干燥。 适适用于热敏性物料，亦可用于易受空气氧化、易燃或含有机溶剂物料。 常见设备有厢式减压干燥器、刮板薄膜真空干燥器、双滚筒真空干燥器、叶片式真空干燥器等。 （3）喷雾干燥。适合于热敏物料及无菌操作干燥。 喷雾干燥生产过程处于密闭系统，适适用于连续化大型生产，并有利于GMP管理。常见设备有喷雾干燥器，多年来新型喷雾干燥器有些附有速溶化、膨体化装置，含有宽广发展前景。 一、喷雾干燥优缺点 （1）浆状原料直接干燥成粉粒状产品 采取喷雾干燥，通常不需要粉碎、分级等操作，直接制成粉末产品，简化了工序，节省了设备。 （2）适于处理热敏性物料 物料微粒化后，表面积增大，干燥快速（几秒到十几秒），且产品温度不超出热风湿球温度（５０～６０℃）｝预防物料过热变